离子色谱法-积分安培检测器测定葡萄酒中的天然糖

建立测定葡萄酒中常见的8种天然糖(阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖)的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在Carbo Pac PA20高效阴离子交换柱上,8种天然糖可以在30 min内完成分离。使用积分安培检测器进行测定,8种糖的检出限(进样量10μL,RSN=3)分别为0.007、0.004、0.005、0.005、0.003、0.014、0.016 mg/L和0.020 mg/L,且均具有较宽的线性范围(0.06~30 mg/L)。样品测定的相对标准偏差在4.9%~8.7%之间,8种糖的加标回收率在81.5%~95.1%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于葡萄酒中的8种常见天然糖组分的分析。

高效液相色谱-脉冲积分安培电化学检测牛奶中的妥布霉素

采用C18键合硅胶柱和脉冲积分安培电化学检测器对妥布霉素样品进行了分离检测。对两种检测电位波形进行了对比，并选取了表现优良的检测电位。方法对妥布霉素的检出限19μg／L，在0．1～25mg／L范围内表现良好线性（r=0．9999）。该方法应用于市售鲜奶的检测，妥布霉素的回收率为98％。

积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物

目的：建立积分安培检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法.方法：采用IonPac AS11型阴离子分离柱,以40 mmol/L NaOH为淋洗液,银工作电极,积分安培检测离子色谱法.结果：碘离子的保留时间少于4 min,与其它离子交换柱相比,IonPac AS11阴离子交换柱有较强的亲水性,分离疏水性的碘离子,可有效地改善碘离子的峰形.碘离子的线性良好（r＞0.9990）,相对标准偏差小于2.5%（n=7）,平均加标回收率均在92.4%～99.9%之间,检出限为0.27 μg/L.结论：方法灵敏、快速.

积分安培离子色谱法测定血浆中的谷氨酰胺

目的建立血浆中谷氨酰胺的离子色谱分析方法。方法以氨基酸柱（Amino PAC PA10,2 mm×250 mm）为分离柱,用NaOH溶液和醋酸钠溶液作为流动相,以金为工作电极、pH为参比电极的积分安培离子色谱法分离检测血浆中谷氨酰胺浓度。结果血浆中谷氨酰胺浓度为（680.7±8.6）μmol/L,相对标准偏差为1.02%,加标回收率在96%-102%之间。结论该方法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生化处理的优点,适合血浆中谷氨酰胺的浓度分析。

积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物的不确定度评定

本文对积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,得出几种影响测定结果的因素。

积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子

采用积分安培-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子，该方法的相关性好（ r＞0．999），精密度高（RSD％＜4．0），样品加标回收率为90～110％，溴离子检出限为5．6μg/L ，碘离子检出限为2．1μg/L。本法简便、快速、准确且选择性好，可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。

柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺

建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0～55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%～102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。

饮用水中痕量碘的离子色谱积分安培测定法

目的建立水中痕量碘的离子色谱分离积分安培检测法。方法采用IonPacASll亲水性阴离子交换柱，以40mmol／L氢氧化钠为淋洗液，通过向银工作电极上施加对应时间的循环电位进行积分安培检测。水样经0．22μm滤膜过滤，直接进样测定。结果碘离子的保留时间小于6min，在1．0-500μg/L浓度范围内，所得回归方程呈良好的线性关系，r=-0．9997。该方法的检出限为0．3μg/L，定量下量检测。限为1．0μg/L，RSD为1．8％，平均回收率在96．0％-103．5％。结论该方法的灵敏度高，操作简便，线性范围宽，准确可靠。

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱（Amino PAC PA10，2×250mm），用10．0mmol／LNaOH溶液作为流动相，以Au为工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法，分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明，大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖，检出限在0．3～6μg／L范围，样品加标回收率为95％～112％。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点，适用于各种植物多糖的单糖组成分析。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10 (250 mm×2 mm)分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0. 05～5. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)>0. 99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8. 9～22. 1μg/L和29. 6～73. 6μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92. 4%～104. 5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。

固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸

比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果，优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸，结果表明，峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0．9900～0．9995，检出限为0.02～0.59mg／L；峰面积的相对标准偏差为1．9％～10．4％；回收率为80．6％～114．8％。

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量。结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992。该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量。

人血浆中游离氨基酸的离子色谱／积分脉冲安培法分析

采用离子色谱积分脉冲安培法，在AminoPac PA10色谱柱上，用250mmol／L的NaOH溶液和1．00mol／L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸，以Au为工作电极，pH-Ag／AgCl电极为参比电极，检测了血浆中的16种游离氨基酸，无需衍生，检出限为0．11～3．3μg/L，样品加标回收率在87％～117％范围内。

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法。注射液用20mg／L的NaN3溶液稀释1000倍，经0．22um尼龙膜过滤后直接进样分析。以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液，选择合适的梯度淋洗条件，20种氨基酸在AminoPacPA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离，并用脉冲安培检测器进行了测定。氨基酸的检出限在0．14～3．81pmol（25uL进样，峰面积定量）。

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,CarboPacTM PA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5-10.0 mg·L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限（3S/N）为0.8-2.5 μg·L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%-104.5%。

积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量的方法。方法采用积分脉冲安培检测．高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖，优化了淋洗条件和积分脉冲安培检测条件。结果盐酸氨基葡萄糖的检测限为0．05ng，线性范围为0．1～40μg／mL，盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的加样回收率为100．1％，RSD为1．17％（n=9）。结论此法可简单、快速、灵敏、准确地测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的含量。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收率在71．2％～120．9％之间，相对标准偏差为0．8％～10．4％。18种氨基酸的检测限为0．07～5．00μg／L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。

离子色谱积分脉冲安培法同时测定血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠

建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18(250 mm×2 mm)和AG18(50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离;对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.997 2～0.999 5)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84%～1.37%)及较高的灵敏度(检出限为0.061～0.18μg/mL)。4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作。将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81%～97.32%,RSD为1.46%～3.02%。