称量定容-ICP-AES法测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅

纯铁样品5. 000 g用HCl(1+1)溶液9 mL和3 mL硝酸溶解,采用称量定容方法定容至50 g。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素,选择的分析谱线依次为Al 396. 152 nm,Cr 267. 716 nm和359. 348 nm,Cu 324. 754 nm和327. 396 nm,Mn293. 306 nm和257. 610 nm,Ni 221. 647 nm和351. 505 nm,Si 212. 412 nm和288. 158 nm。通过样品标准加入法求出样品中杂质元素含量后重新建立工作曲线,上述元素的质量分数在0. 0005%～0. 01%之间与其发射强度呈线性关系,方法的检出限在0. 00002%～0. 0002%之间,以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在84. 0%～121%之间,相对标准偏差(RSD)在0. 6%～30%之间。测定了纯铁标准物质中质量分数在0. 003%～0. 44%的分析元素,测量值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD)在1. 0%～15%之间。