微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土合金渣中主要稀土氧化物

提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法。考察4种不同的消解试剂体系,优化了消解参数并选择了合适的分析线。结果表明,在以下条件下样品的消解效果最好:以HNO3-HCl-HF-H2O2(V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶2∶2∶1)作为消解试剂,采用四段升温的消解程序,设定的最低温度为160℃,最低压力为1.5MPa,最高温度为225℃,最高压力为3.5MPa,每段的最大温差不超过25℃,最大压差不超过1MPa。在选定的仪器参数下,以408.671,413.765,390.843,401.255,359.260,353.171nm波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线,用稀土氧化物绘制校准曲线,ICP-AES法测定消解液中上述氧化物。测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.98%范围,加标回收率在94%～106%之间。