电感耦合等离子体质谱法测定稀土回收料中15种稀土元素含量

利用电镜能谱分析(EDS)对样品的组成及含量做半定量分析。基于该结果设计样品消解方案,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土回收料中15种稀土元素,再采取钆元素通过氨气反应质量转移模式消除基体的干扰。结果显示:15种稀土元素校准曲线相关系数大于0.9997。通过回收率实验,样品的回收率在95%~110%之间。该测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)取得结果基本一致。

辉光放电质谱法-电感耦合等离子体质谱法测定稀土回收料中15种稀土元素含量

利用辉光放电质谱法(GD-MS)快速半定量分析稀土回收料中元素组成,确定样品前处理方法,溶解样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中15种稀土元素。结果显示:15种稀土元素测定值的精密度小于5.0%。通过回收率试验,回收率在95%~105%之间。测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对比,两种方法所得结果基本一致。

稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。