微波辐射稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2/Gd^(3+)催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2/Gd^(3+)为催化剂,在微波辐射和无溶剂下,合成环己酮乙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:3.0,催化剂用量为反应物总质量的1.50%,微波功率为425W,辐射时间为10min。在此条件下,缩酮收率可达90.4%,说明稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2/Gd^(3+)是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。

稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Nd_2O_3催化合成乳酸正丁酯

研究了以纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3为催化剂,以乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:乳酸用量为0.1mol时,正丁醇与乳酸物质的量之比为3.0∶1,催化剂用量为0.55g,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,酯化率可达98.7%。该催化剂回收简单,重复使用7次后,酯化率仍在96%以上。

纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。

纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成氯乙酸乙酯

以纳米稀土复合固体超强酸 SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明,纳米稀土复合固体超强酸 SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,其最适宜的反应条件:氯乙酸0.10 mol,醇酸摩尔比3.0:1,催化剂用量1.0 g,环己烷用量15 mL,回流分水反应2.0 h。在此条件下,氯乙酸乙酯酯化率可达94.3%。

稀土固体超强酸Gd^(3+)-SO_4^(2-)/ZrO_2催化剂的制备及表征

研究以氨水、氧氯化锆和氧化钆为原料,用沉淀法制得锆的氢氧化物,经陈化、过滤、烘干、浸渍后高温焙烧,制备出Gd3+-SO42-/ZrO2稀土固体超强酸.用Hammett指示剂法测定其酸强度,用FT-IR对其进行表征.

稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2%Gd_2O_3催化合成乙酸戊酯

制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Gd2O3催化剂,并对以乙酸和戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究。研究表明∶当戊醇与乙酸的摩尔比为11∶.5,反应时间为6h,反应温度为130℃,催化剂用量为6%戊醇的质量时,反应酯化率最高,酯化率可达98.93%,选择性高达100%。研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。

稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)-/ZrO_2-CeO_2作催化剂,乳酸和乙醇为原料合成食用香料乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:乳酸用量为0.1 mol时,乙醇与乳酸物质的量之比为3.0:1,催化剂用量为乳酸质量的2.5%,回流反应3.0 h,带水剂环已烷20 mL/0.1 mol乳酸条件下,酯化率可达90.3%。且该催化剂具有良好的重复性和再生性。

稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-2％Sm2O3催化合成乙酸辛酯

采用共沉淀法制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化剂,并对以乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯的反应条件进行了探索。研究表明,当辛醇与乙酸的摩尔比为1∶2,反应时间为6h,反应温度为120℃,催化剂用量为6%辛醇的质量时,酯化率可达91.73%,选择性高达100%。研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。

复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了几种不同 Zr、Al原子比的 SO2 -4 / Zr O2 -Al2 O3 复合固体超强酸 ,将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,均有较好的催化活性 ,尤以 Zr∶ Al=1∶ 2的催化效果最好 ,经济性优于 Zr O2 超强酸催化剂。其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比为 1∶ 3 ,催化剂用量为乳酸质量的 1 0 % ,反应时间 2～ 2 .5 h,酯化率达 96.9%。该催化剂具有制备容易、催化活性高、不污染环境。

复合氧化物固体超强酸SO_4^(2-)/WO_3-ZrO_2的制备和分析

制备系列复合氧化物固体超强酸ＳＯ４２－／ＷＯ３－ＺｒＯ２，以流动的Ｈａｍｍｅｔ指示剂法测定其酸度。用Ｘ射线衍射法、差热－热重法、吸附吡啶ＩＲ等方法对其酸强度、物相结构与焙烧温度、钨锆原子比的相关性进行分析。结果表明，ＳＯ４２－与ＷＯ３的加入，延迟了ＺｒＯ２晶化，稳定了介稳的四方晶相，有利于超强酸中心的形成。该超强酸有Ｌｅｗｉｓ和Ｂｒｏｎｓｔｅｄ两种酸中心。

微波促进稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/Sm^(3+)催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以稀土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Sm3+为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究.重点考察了催化剂用量、醇酐物质的量比、微波功率和辐射时间对乙酸环己酯收率的影响.实验结果表明,衔土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Sm3+有着良好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐物质的量比为2.4∶1.0,催化剂用量为反应物总量的1.0%,微波炉功率为385 W,辐射时间15 m in,在此优化条件下,乙酸环己酯收率可达95.3%,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性.所得产品无色透明,具有很高的纯度,并对产品进行了折光率和红外光谱的表征.

以稀土固体超强酸Gd^(3+)-SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成三氯水杨酸正戊酯

以不同配比的Gd3+-SO42-/ZrO2稀土固体超强酸合成三氯水杨酸正戊酯为探针反应,筛选出制备稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2的最佳工艺条件为:20 g ZrOCl2.8H2O1、.0%(质量分数)Gd2(SO4)3和0.8 mol.L-1H2SO4混合液,搅拌60 min后浸泡3 h,600℃焙烧3 h。以GSZ-1合成三氯水杨酸正戊酯的最佳反应条件为:72.8 g(0.3 mol)3,5,6-三氯水杨酸、17.6 g(0.2 mol)正戊醇、40 mL二甲苯和1.5 g的催化剂,电热套加热(105~110℃)回流反应2 h,酯化率可达93%。

低温陈化法制备SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸及表征

本研究以氨水、氧氯化锆和三氯化钐为原料,用共沉淀法制得锆和钐的氢氧化物,经低温陈化、过滤、烘干和高温焙烧,制备出SO_4^(2-)/ZrO_2-Sm_2O_3固体超强酸(以下简称SZS)。用流动指示剂法测定其酸度,用IR、XRD对其进行了表征,并将其用于催化氯乙酸和乙醇的酯化反应。结果表明,低温陈化样品的突出优点是酸强度大(H0<-14.5);与SO42-结合得牢;在较宽的温度范围内,具有催化活性的亚稳态的ZrO2四方晶相没有发生相转变,这是其催化活性较高的微观原因。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化正丁烷异构化反应研究

在固体超强酸SO42-/ZrO2基础上添加A l2O3,利用A l2O3与ZrO2的相互作用,制备了复合氧化物固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3,并通过XRD、XPS、FTIR等实验技术对催化剂的体相结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性进行了研究。结果表明,A l2O3的引入稳定了四方晶相的ZrO2,抑制了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,使催化剂活性显著提高,A l2O3含量为1.5%的样品异丁烷最高收率达31.7%,选择性达65.5%。

稀土改性固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/TiO2-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.3%。

Pt-SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸上正丁烷异构化反应的研究

制备了复合氧化物固体超强酸催化剂 Pt-SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3,通过 XRD、XPS、SEM、FT-IR 等手段研究了其结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性。结果表明,适量的 Al_2O_3稳定了四方晶相的ZrO_2,抑制了 ZrO_2由四方晶相向单斜晶相的转变。掺杂 Pt 提高了正丁烷异构化反应的催化活性。采用 w(Al)=1.5%的催化剂,异丁烷最高收率达37%,选择性达70%。

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成异戊酸异戊酯

在固体超强酸SO2 -4/TiO2 /La3 +的催化下,异戊酸与异戊醇直接酯化,再经过滤、蒸馏制得合格的异戊酸异戊酯,其最佳工艺条件为:催化剂添加量0 9% ,异戊醇与异戊(酸)摩尔比=1 5∶1 0 ,反应温度130℃,反应时间3h ,异戊酸转化率为98% ,催化剂易分离。

以固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3催化合成醋酸异戊酯

以合成醋酸异戊酯为探针反应,筛选出制备固体超强酸SO2-4 /ZrO2- Fe2O3 (SZF -1 )的最佳工艺条件为:ZrOCl2·8H2O9. 7g, FeCl3·6H2O16. 2g, 常温陈化24h, 0. 5mol·L-1 H2SO4 (15mL·g-1 )浸泡5h, 550℃焙烧3h。以SZF 1为催化剂合成醋酸异戊酯的反应条件为:异戊醇200mmol, n(异戊醇)∶n(醋酸) =1. 0∶1. 3, SZF -1 1g(反应物总质量的3% ), 环己烷15mL, 回流反应3h, 酯化率93. 47%。催化剂连续使用6次后酯化率仍在70%以上。

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

采用共沉淀法制备了三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3,并将其应用于乙酸乙酯的催化合成反应中.以乙酸乙酯的合成酯化率为研究指标,探索了制备三元稀土固体超强酸催化剂42-/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的条件.结果表明最佳制备工艺为:焙烧温度550℃,浸渍液浓度1.25 mol·L^(-1),陈化温度-15℃.在此条件下,乙酸乙酯合成酯化率达98.0%以上.同时通过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对三元稀土固体超强酸催化剂SO_4^(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3进行了表征.结果表明:催化剂表面与SO_4^(2-)形成桥式双配位,具有高催化性能;表面有一定程度的晶态结构,其反应为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17 nm,处于纳米尺度.

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-La^(3+)催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO24-/TiO2-La3+作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素。结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol.L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89。