超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测稀土废料中15种稀土元素

稀土废料已成为战略性物质且不可再生,针对其回收利用已成为一个重要的发展方向,开发稀土废料中稀土元素的快速准确定量的方法至关重要。超级微波消解法解决了湿法消解法的元素损失、易引入污染的问题。考察了采用超级微波消解时硝酸-盐酸-过氧化氢及硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系和使用普通消解时硝酸-盐酸-过氧化氢消解体系的消解效果,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,通过比较消解效果、检出限、精密度及加标回收率,确定使用超级微波消解-硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系,并优化了消解条件。实验结果表明,15种稀土元素的检出限为0.12~6.62 mg/kg,测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)均小于1.7%,加标回收率在97.4%~102%,方法准确度及精密度均可以满足多种元素分析测试要求,方法可以实现稀土废料中稀土元素的准确测定。

稀土废料综合利用企业成本核算问题及对策——以GZYL公司为例

稀土素有"工业维生素"的美称,是国家重要的战略资源。稀土有轻、中、重之分,稀土企业按产业链分类,可以分为原矿开采企业、原矿分离企业、后端加工应用企业及稀土废料综合利用企业。文章以稀土废料综合利用为对象,以GZYL公司为例,从稀土废料综合利用企业主要特点入手,在分析其成本核算问题的前提下,提出了有益的建议。

稀土废料回收废水处理工艺初探

稀土废料回收废水包括萃取车间废水、洗涤废水和冲洗废水,将萃取车间废水、洗涤废水和冲洗废水分类进行处理;将经过预处理的萃取车间废水和洗涤废水与冲洗废水混合调节后,再依次经过芬顿氧化、石灰中和沉淀、砂滤、活性炭吸附、紫外线消毒后得到回用水。本文所设计稀土废料回收废水的处理工艺采用物化处理方法,可以含有高浓度重金属的废水进行高效的处理;对废水进行分类预处理,提高了处理效率,降低了废水处理成本。

从稀土功能材料废料中回收稀土的现状与展望

我国稀土原生矿资源消耗严重,供需矛盾日益突出。聚焦稀土二次资源循环再利用是社会发展的迫切要求和必然选择。分别对具有代表性的稀土抛光粉废料、钕铁硼废料以及稀土催化剂废料等稀土功能材料废料的来源以及综合回收利用工艺方法进行了归纳分析,总结了不同回收工艺的优缺点,对我国稀土二次资源的回收利用发展趋势进行展望。

盐酸浸出铈基稀土抛光粉废料的反应热力学分析

这是一篇冶金工程领域的论文。采用反应热力学方法研究盐酸浸出铈基稀土抛光粉废料的浸出反应,主要考虑浸出温度和盐酸浓度两个影响反应热力学参数,结合盐酸浸出实验结果和浸出反应的Gibbs自由能理论计算,结果发现:抛光粉废料中的CeO_(2)不与盐酸反应,La_(2)O_(3)能很容易被盐酸浸出溶解,实验结果和反应的Gibbs自由能理论计算相一致。然而,盐酸浸出抛光粉废料中的Al_(2)O_(3),实验结果与理论分析完全相反,盐酸与Al_(2)O_(3)的反应Gibbs自由能大于零,理论上盐酸不能浸出该废料中的Al_(2)O_(3),但实验结果表明Al_(2)O_(3)的浸出率高于91%。这与废料中的Al_(2)O_(3)是反应活性高的非晶质的,而反应Gibbs自由能计算中采用稳定的Al_(2)O_(3)晶体结构(刚玉)的热力学参数所致。

从抛光废料中回收稀土

这是一篇冶金工程领域的论文。以稀土抛光粉废料为原料,通过正交实验设计,首先进行废料与硫酸铵和硫酸氢铵混合物的焙烧实验,使稀土氧化物转化为硫酸盐。实验考查3个因素,每个因素取3个水平,选用正交表L_(9)(3^(4)),安排了9个实验,统计分析实验结果:焙烧温度取480℃,焙烧时间取3 h,质量比取1.8∶1。然后在酸浸液中加入0.2%的硫脲作还原剂,研究用稀硫酸从焙烧固相中浸出稀土的工艺条件。实验考查4个因素,每个因素取4个水平,选用正交表L_(16)(4^(5)),安排了16个实验,统计分析实验结果:酸浸温度取90℃,硫酸浓度取0.5 mol/L,浸出时间取4 h,稀硫酸与焙烧固相的液固比(质量)取4:1,稀土的浸出率可达97.8%~98.0%。

稀土抛光粉废料中稀土回收循环利用现状及展望

稀土抛光粉具有优良的抛光性能,广泛应用于光学玻璃、电子产品等领域。抛光失效后的稀土抛光粉铈含量较高,是一种具有经济效益的二次资源。本文介绍了废弃稀土抛光粉的来源、现有的化学分离和物理分离回收工艺的可行性以及稀土抛光回收企业的基本情况,总结了目前稀土抛光粉废料回收存在的问题,并对废弃稀土抛光粉的再利用进行了总结和展望。

钐钴合金废料回收技术研究现状与展望

过渡族金属和稀土金属经一定工艺制成的具有永磁特性的合金叫做稀土永磁材料,钐钴永磁材料以其较高的居里温度、出色的高温磁性能、较佳的稳定性、极低的温度系数,和良好的抗腐蚀性等特点而备受关注。此外,钐钴合金材料不仅经济实惠,还具有优良的耐氧化性,被广泛应用于国防军工、航空航天、高精度仪表、高端电机、轨道交通、5G通讯等众多领域。钐钴永磁材料在生产制备和使役过程中产生大量废料,随着钐钴永磁材料产量的增多,我国钐钴合金废料产量逐年增多。在稀土资源需求稳步增长,钴原料价格相对升高的背景下,钐钴合金废料回收利用是防止资源短缺、防治污染的有效途径,也是缓解稀土钐与钴资源短缺状况的可行办法。文章综述了国内外钐钴合金废料回收技术的研究进展,并对钐钴合金废料回收方法进行了展望。

从稀土废料中回收稀土的研究进展

中国每年都会产生不同种类的稀土废料,这些废料中包含大量的稀土、铁、铝等有价金属,对稀土废料进行综合回收利用是解决中国稀土资源短缺的有效途径。对废旧稀土荧光粉、钕铁硼废料、稀土熔盐电解渣以及其他稀土废料的综合回收处理方法进行了综述,分析了它们的优势与共性,以期在实际处理过程中提供技术支持和帮助。

稀土抛光粉废料再生利用试验研究

采用市售无机酸低温分解稀土抛光粉废料制备超精密稀土抛光粉,考察了无机酸种类与用量、反应温度、反应时间、浸出次数对稀土浸出效果的影响,检测了所制备稀土抛光粉粒度和化学成分,并分析了制备过程的反应机理。结果显示,在盐酸浓度37%、酸料质量比值3.5、反应温度98～103℃、一次浸出8h、二次浸出7h的条件下,稀土抛光粉废料经盐酸二次浸出后稀土浸出率高达99.23%;本工艺可制备出CeO_2含量67.64%、La_2O_3含量24.39%、F含量6.00%的超精密稀土抛光粉,该抛光粉平均粒度0.39μm,粒度分布均匀。

硫脲—盐酸体系从稀土抛光粉废料中浸出回收稀土氧化物

基于稀酸溶液中Ce(Ⅳ)难溶而Ce(Ⅲ)易溶的特点,采用硫脲-稀盐酸体系还原浸出稀土抛光粉废料中稀土氧化物。考察了浸出温度、浸出时间、液固比(L/S)、盐酸浓度和硫脲用量对稀土抛光粉废料中铈浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度为4 mol/L、L/S为4.2、浸出温度90℃、浸出时间60 min、硫脲用量0.04 g/g给料的优选条件下,铈浸出率达99.37%。然后对浸出液采用草酸沉淀法分离和回收稀土氧化物,经氨水调pH至1.8~2.0,草酸沉淀,氧化焙烧,得到稀土氧化物产物,总REO含量约为97%,其中CeO_(2)78.00%、La_(2)O_(3)18.93%,回收率分别为91.66%和68.44%。激光粒度分析、XRD、SEM等研究表明,稀土氧化物产物粒度分布均匀,主要为CeO_(2)晶体,方形颗粒表面平整,棱角分明。

稀土玻璃废料中稀土及有价元素的回收

研究了一种从某种稀土光学玻璃中回收稀土和铌、锆的湿法工艺。此工艺首先采用盐酸酸浸出稀土,然后加入一定量的碱保持微沸30 min,过滤后得到稀土滤液和铌锆的水解固体。研究了影响稀土浸出的条件,盐酸浓度、温度、浸出时间、液固比和搅拌速率,通过酸浸正交实验得出了这些影响因素的优组合,在优组合的条件下,Y、La、Gd的浸取率分别为100.00%、99.98%、99.96%;盐酸滤液经草酸沉淀、过滤、洗涤、灼烧获得稀土混合氧化物纯度为99.80%,总回收率高达99.6%。水解获得的铌、锆混合物经过草酸溶解、加Na_2CO_3沉淀铌,使铌、锆得到了分离;铌、锆的回收率分别到达91.68%、99.47%。

高稀土氧化物熔渣体系黏度的实验研究

钕铁硼永磁材料、AB5型储氢合金、镍氢电池电极材料等稀土废料采用H2选择性还原-渣金熔分处理后,废料中的稀土元素在熔分渣中得到了有效地富集。为了保证渣金熔分过程的顺利进行,采用旋转柱体法对熔渣体系的黏度进行了研究,以确定该熔渣体系的组元配比,同时使该熔渣具有高的稀土氧化物含量、适宜的熔化性温度和黏度。研究结果表明,当RE2O3含量为55%~60%时,对于RE2O3-SiO2-Al2O3-FeO-B2O3熔渣体系,熔化性温度随RE2O3含量的降低、FeO含量的增加而降低,而RE2O3-SiO2-Al2O3-MnO熔渣体系,熔化性温度随RE2O3含量的降低而降低。60%(Pr,Nd)Ox-19.3%SiO2-9.7%Al2O3-7%FeO-4%B2O3和55%(La,Ce)Ox-25.3%SiO2-12.7%Al2O3-7%MnO熔渣体系,具有稀土氧化物含量高(适中)、熔化性温度和黏度适宜,是最优的熔渣配比,可分别作为从钕铁硼永磁材料废料和AB5型储氢合金废料、镍氢电池电极材料废料中提取稀土的基础渣系。

高稀土含量多组元熔渣结晶析出规律研究

利用X射线衍射分析仪(XRD)、附带能谱仪的扫描电镜(SEM-EDS)分析了65%(质量分数,下同)La_2O_3-16%SiO2-8%Al_2O_3-4%B2O3-7%FeO和50%La_2O_3-25%SiO2-25%FeO两种高稀土含量多组元渣系的结晶析出规律。分析结果表明,两种渣在不同淬火温度下均析出单一物相,分别为六方晶系的La9. 31(Si1. 04O4)6O2和单斜晶系的La2Si2O7相,两种析出相的尺寸和析出数量在各渣系中随着淬火温度的降低而增加。此外,前渣不同淬火温度下玻璃相中的La含量高达～60%,而后渣玻璃相中La含量为18. 84%～42. 49%。

硫化物渣中有价元素高效回收工艺研究

以稀土铁硼废料湿法回收稀土工艺过程废水预处理产出的硫化物渣为研究对象,因其含有一定量的钴、镍、铜、稀土等高值有价元素,为避免资源的浪费,本研究对硫化物渣进行深度处理回收其中有价元素。研究结果表明,硫化物渣先进行水洗以降低渣中可溶盐含量从而减少对后期各元素萃取分离过程的不利影响,水洗渣通过控制反应温度、反应时间、氧化剂加入量等条件进行酸溶,酸溶液中的有价元素通过萃取分离的方式回收。最后酸溶渣采用三级逆流酸洗涤的方式进行处理,将有价元素充分回收,最终渣中的稀土以硫酸稀土复盐形式存在。整体工艺中,硫化物渣中钴、镍、铜实现高效回收,稀土以微观结构规则、尺寸相近的硫酸稀土复盐晶体形式存在。