稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。