同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。

同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量

植物油样品0.400 0g,加混合内标溶液20μL混匀,经乙腈4mL超声提取15min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.01~1.00mg·L^(-1)之间,检出限(3S/N)在0.003 0~0.035mg·kg^(-1)之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~11%之间。

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法同时测定水中多种痕量抗生素

本文通过优化固相萃取条件、色谱分离条件、质谱检测参数,建立一种同时测定水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类等抗生素的同位素内标稀释高效液相色谱质谱法.研究表明,通过特征离子和色谱保留时间进行定性,可以同时准确分辨多种抗生素;检测方法具有较好的灵敏度(方法定量限为2—50 ng·L^(-1))和精密度(日内和日间相对标准偏差分别为1.3%—4.8%和3.0%—9.8%),方法回收率为43%—112%.该方法应用于检测珠江水系的河水样品,所检样品中均含有不同含量的多种抗生素,特别是磺胺类、大环内酯类等常用药物,表明这些河水已受到了一定的抗生素污染.

同位素稀释内标-高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素含量

提出了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中的杂色曲霉素。植物性食品样品经乙腈-水混合液提取,提取液通过HLB SPE小柱净化并浓缩后,样品溶液在反相液相色谱柱上分离。MS/MS分析中采用电喷雾离子源离子化和多反应离子监测(MRM)检测,并用同位素稀释内标法定量。杂色曲霉素的线性范围在0.5~100μg·L^(-1)之间,其线性相关系数大于0.999。小麦和玉米样品的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^(-1),花生和黄豆样品的测定下限(10S/N)为0.8μg·kg^(-1)。以不同的植物性食品作为基体,分别加入不同浓度水平的杂色曲霉素标准液,按方法进行回收试验,测得回收率在88.2%~105%之间;测定值的日内相对标准偏差(n=6)小于7.5%,日间相对标准偏差(n=3)小于9.0%。

QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。

同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B_(1)的含量

目的:建立同位素内标稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定花生及其制品中黄曲霉毒素B_(1)(Aflatoxin B_(1),AFB_(1))含量的方法。方法:用甲醇-水(70∶30,体积比)溶液进行提取,经冷冻离心,过滤,稀释后,加入同位素内标,waters C_(18)柱分离,正离子模式测定,内标法定量。结果:在0.01~100.00 ng·mL^(-1)内线性拟合度较高,3种加标水平的平均回收率为86.4%~102.1%,相对标准偏差小于10%,此方法检出限为0.01μg·kg^(-1),定量限为0.03μg·kg^(-1)。结论:该前处理方法简单快速,结果准确稳定,灵敏度高,可满足批量花生及其制品中AFB_(1)的检测需求。

同位素稀释法测定饲料用维生素E中二噁英的不确定度评定

按照美国环保局EPA-1613B:1997方法,利用同位素稀释内标法对人工合成饲料用维生素E样品中二噁英质量浓度进行分析,通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,最终计算出维生素E中二噁英的质量浓度为0.79 pg WHO-TEQ/g时,方法的合成标准不确定度为0.10 pg WHO-TEQ/g,扩展不确定度为0.20 pg WHO-TEQ/g。最终结果中不确定度来源主要为样品峰的检测和标准溶液峰的检测。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析人血浆中利奈唑胺的浓度

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法和同位素稀释内标法分析人血浆中利奈唑胺浓度的方法。方法:血浆样本经乙腈稀释沉淀蛋白进行前处理,以同位素利奈唑胺-d3为内标,采用Acquity UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,流动相包括水(含0.1%甲酸,V/V)和乙腈(含0.1%甲酸,V/V),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。正离子检测模式下,采用多离子反应监测模式进行分析。结果:利奈唑胺浓度在0.078~10.000μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.078μg/ml;日内、日间RSD均<6%;提取回收率>90%。结论:本方法操作简便、快速、准确、专属性强且稳定性良好,适用于人血浆中利奈唑胺浓度的分析,可用于临床治疗药物监测。

液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用

液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。

实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。

粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法

建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%～123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿

目的用同位素内标稀释技术测定水中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的高效液相色谱-串联质谱法。方法水样中加入氘代同位素内标,经SCX提取和净化后,MRM定量。结果方法的线性范围为0.2～5μg/L,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性相关系数分别为0.9993和0.9991,检出限均为0.001ng/L。在0.2、5、10ng/100ml三个浓度水平加标回收率为93.6%～107.5%,RSD为3.7%～9.3%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足水样准确定性、定量要求。

超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r;>0.999;各物质定量限在0.08~4.68μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45μg/kg。其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris (1-chloro-2-propyl) phosphate,TCPP]总体占比最多,达到13.43~18.14μg/kg和9.72~13.67μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到3.08~3.83μg/kg、2.86~5.30μg/kg和2.63~3.63μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate,TBEP]含量最少,分别为0.17~0.20μg/kg和1.28~1.75μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化。

土壤中二噁英类测定的不确定度评估

按照国家环保部标准《HJ77.4-2008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》[1]的检测标准,利用同位素稀释内标法对土壤样品中二噁英质量浓度进行分析。通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,为二噁英检测数据分析建立有效的不确定度评估方法。

花生和南瓜籽中三乙膦酸铝残留量的测定方法分析

本研究建立了一种稀释同位素内标法测定花生和南瓜籽中三乙膦酸铝及其降解产物乙基膦酸和亚磷酸残留量的检测方法。样品经酸化甲醇提取,冷冻离心,C18吸附剂材料净化,采用Hypercarb色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测,稀释同位素内标法定量。乙基膦酸和亚磷酸在6.25~250 ng/mL的浓度范围内,线性方程的系数R2>0.999,乙基膦酸和亚磷酸的检出限均为0.05 mg/kg;在0.05 mg/kg、0.15 mg/kg和0.50 mg/kg 3个梯度不同浓度加标水平下,花生和南瓜籽中乙基膦酸和亚磷酸的回收率为88%~106%,6次试验结果的相对标准偏差在8.5%~12.0%之间。该方法样品前处理简便、耗时短,检测耗材成本低、结果准确、稳定性佳,能够满足花生和南瓜籽中三乙膦酸铝及其分解产物乙基膦酸和亚磷酸的残留量的检测要求。

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立白酒中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标，调整样品的酒精度，以甲苯萃取，采用GC—MS／MS以多反应监测模式（MRM）测定。结果 苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）在0．1～10μg／ml，其他16种PAEs在0．01～1．0μg／ml范围内呈良好线性关系，r^2≥0．991；方法检出限为3．1～150．0μg／L，定量限为9．9～500．0μg／L；在3个加标水平下，样品平均回收率为98．5％～119．8％，RSD为0．6％～15．6％。结论本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性，适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。