DPX快速萃取程序升温大体积进样GC/MS法测定水中19种多溴联苯化合物

建立DPX快速吸附萃取、程序升温（PTV）大体积进样与气相色谱／质谱（GC／MS）联用，SIM模式同时测定水中19种多溴联苯（PBBs）单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1-50μg／L范围内线性良好，19种PBBs单体检出限为0．147-0．230μg／L，相对标准偏差为6．61％-10．5％，加标回收率为61．5％-82．6％。

液液萃取-程序升温大体积进样-气相色谱串联质谱法测定地表水中25种痕量有机氯农药

建立了液液萃取-程序升温大体积进样-气相色谱-串联质谱分析地表水中25种有机氯农药(OCPs)的方法。样品由正己烷溶液萃取氮吹仪浓缩后,经HP-5 ms色谱柱分离,在柱流速1.2 mL/min条件下电子轰击电离源多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,取样量为250 mL时,25种OCPs方法检出限范围为0.32~1.34 ng/L,校准曲线的相关系数范围在0.9990~0.9999之间,各组份质量浓度在0~50.0μg/L线性范围内线性良好。低中高3组加标实际样品25种OCPs和2种替代物测定结果的相对标准偏差为3.5%~13%,加标回收率为74.0%~103%。方法能够满足地表水中有机氯的检测要求。

气相色谱-三重四极杆质谱结合程序升温-大体积进样测定果蔬中53种农药残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10~1000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r^(2)>0.995,方法定量限为0.3~5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、0.02、0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%~119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。

QuEChERS-大体积进样三重四极杆气质联用测定蔬菜水果中22种农药残留

目的建立高效、灵敏的测定蔬菜和水果中22种农药残留的检测方法。方法GC-MSMS结合QuEChERS前处理方法,应用(LVI-PTV)程序升温大体积进样技术,优化了进样溶剂种类等参数,加入环氧七氯内标以进行质量控制,并确定最佳提取条件;采用GC-MSMS进行分析,采用专用的大体积进样衬管,这使进样体积高达10μl,利用程序升温汽化,以提高对农药残留的检测灵敏度。结果使用特殊的进样技术,进样体积为10μl时,对农药残留的检测相比传统不分流进样,平均灵敏度提高了5倍;22种农药残留在0.005 mg/kg~0.20 mg/kg,线性相关系数都在0.999以上、精密度<5.0%(n=6),低浓度(0.005 mg/kg)、中浓度(0.020 mg/kg)、高浓度(0.10 mg/kg)的回收率分别为71.6%~94.1%、73.6%~104.0%、82.3%~99.8%,各组分检出限在0.00044 mg/kg~0.0083 mg/kg。结论本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足日常样品的检测要求。

固相萃取-气相色谱法定量分析橄榄油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油

建立了固相萃取(SPE)净化、程序升温进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析橄榄油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)污染残留的方法。样品经正己烷溶解后,利用环氧化反应结合自制的分子筛SPE柱和0.3%AgNO_3硅胶SPE柱交替净化方式,消除了样品中脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等干扰,并实现MOSH和MOAH的有效分离,氮吹浓缩后,经程序升温进样口大体积进样注入GC-FID分析,外标法定量。优化了环氧化试剂用量、环氧化反应时间、固相萃取洗脱体积等实验参数。结果表明,矿物油标准参考物Gravex 913润滑油在2.0~500.0 mg/L范围内呈良好线性关系,MOSH和MOAH的检出限分别为1.0和0.3 mg/kg,定量限分别为3.0和1.0 mg/kg,加标回收率分别为93.2%~103.7%和78.5%~81.3%,相对标准偏差分别为2.7%~5.0%和2.9%~4.0%。本方法净化效果好、试剂用量少、操作简单、检出限低,能有效分离植物油中MOSH和MOAH,适用于橄榄油中矿物油的定量检测。

PTV-GC/MSD同时测定环境水中57种农药残留

目的:建立一种同时测定环境水中57种农药残留的新方法.方法:采用C18和Sep-pak Porapak Rox固相萃取小柱联用提取、浓缩环境水中痕量农药,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD)全扫描方式进行分析测定.在GC/MSD上用程序升温汽化进样器实施大体积进样,在毛细管柱上进样量为 40 μl.结果:各农药加标浓度为 0.01 mg/L 时,回收率在 74.5%～116.5% 之间,变异系数小于 7.8%.对各农药的检出限在 0.0001～0.01 mg/L 之间.结论:该方法简单快速、灵敏度高,完全能满足农药残留监控的要求.