低温阶段程序升温法对煤氧化过程影响的研究

基于温控方式对煤氧化指标测试的重要性,采用自主研制的煤氧化模拟试验系统,通过与恒温测试法对比煤氧化升温过程中CO的生成量,研究低温阶段程序升温法对煤氧化过程的影响。结果表明:程序升温法能较好地表现出煤的氧化能力,但程序升温会造成煤样罐中温度场分布不均匀,温度梯度逐渐增大,煤体氧化程度不相同。低温条件下,程序升温法对煤氧化过程的影响总体上还比较小,且程序升温法采用程序控制温升,升温连续性好,操作简单,是一种可靠的温控方式,可以替代恒温测试法进行测试,有很好的应用价值。

基于PDSC程序升温法的抗氧剂抗氧化能力评价

提出一种基于PDSC(高压差示扫描量热)程序升温法的抗氧剂的性能评定及筛选方法。利用PDSC程序升温法,测定不同升温速率下添加不同抗氧剂的基础油的氧化峰峰顶温度,采用Ozawa-Flynn-wall法与Kissinger法计算氧化反应的动力学参数,对几种胺型和酚型抗氧剂的抗氧化能力进行评价。结果表明,PDSC程序升温法可以用于评价抗氧剂的抗氧化能力;胺型抗氧剂可以降低油品活化能,适合做高温抗氧剂,酚型抗氧剂可以提高油品的活化能,适合做低温抗氧剂。

程序升温法研究药物稳定性的试验误差

通过电子计算机模拟程序升温加速试验数据，从理论上探讨了各种程序升温法的试验误差，并与恒温法作了对比。结果表明，药物降解程度越大，试验温度差越大，平均温度越接近室温，抽样频率越高，试验结果误差就越小。在药物降解程度和加热温度相同的条件下，指数程序升温法的试验误差明显小于线性升温、倒数升温和对数升温法。恒温法的试验结果误差小于指数升温法，但所需的加热时间约为指数升温法的５倍。

气相色谱程序升温法测定风油精成分含量

采用气相色谱程序升温技术,对风油精中5种成分———桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚进 行了定量分析;采用内标法,以环己酮为内标物,取得了满意的分离效果。实验结果表明,该方法操作简便,重 现性好,准确度高。

用程序升温法研究Pd-Ⅴ氧化物催化剂的氧化还原性能

钯和钒的氧化物是乙烯部分氧化制乙醛、乙酸的很好的催化剂。一些工作已证明微量Pd氧化物的添加起关键作用。本文采用稳定流动条件下的程序升温还原法(TPR)及程序升温再氧化法(TPO)测定了不同Pd含量催化剂的氧化还原能力,借助红外光谱法考查了氧化还原过程中催化剂某些成分的变化,讨论了反应机理。

程序升温法改进白酒检测的方法探讨

目的:探讨改进GB/T5 0 0 9 48—2 0 0 3 [1 ] 气相色谱法测定白酒精度的方法。方法:在国标中硬件设施不变的前题下,通过设置合理的程序升温模式及相对严格的操作手段优化白酒的检测。结果:7种成分的谱峰分离良好,方法线性好(r≥0.9997) ,样品测定的标准差rsd <5 % ,加标回收率为96.5 %～1 0 2 %。结论:本法快捷、准确,在不增加成本的前题下达到了对国标推荐方法改进的目的。

基于程序升温法的白酒检测结果分析

作为我们国家的重要税收来源,白酒生产业是我国产业的重要组成部分。近年来,随着科学技术的不断优化与发展,我国的白酒生产业也在不断发展,其中最明显的是对白酒的检测与分析。对白酒进行检测不仅可以提高白酒的生产效率,同时可以生产出高品质的白酒,从而满足消费者的需要。但是,我国的白酒不仅种类繁多而且成分较为复杂,所以在对白酒进行检测的过程中存在一定的问题。针对这一现状,需要应用更加科学合理的检测方法对白酒进行检测,需要更加深入分析程序升温法对白酒的检测结果,从而促进白酒生产业安全稳定地发展。

程序升温碳化法一步合成Cu/β-Mo_(2)C催化剂及其RWGS反应性能研究

在逆水煤气变换(RWGS)反应中,Cu氧化物催化剂在高温下极易发生失活,而过渡金属碳化物具有分散和稳定Cu颗粒的作用。以七钼酸铵(AMT)、六次甲基四胺(HMT)和硝酸铜为原料,通过程序升温碳化法一步合成了Cu负载量(质量分数,下同)为1%、3%的Cu/β-Mo_(2)C催化剂,采用XRD、H_(2)-TPR、SEM和HRTEM进行了表征。结果表明,Cu的加入直接使β-Mo_(2)C的特征衍射峰变弱,说明金属与载体发生了强相互作用。低负载量的Cu在β-Mo_(2)C载体上以5 nm大小的纳米粒子均匀地分散,具有更多的活性中心。其中1%Cu/β-Mo_(2)C催化剂在600℃下的CO_(2)转化率和CO选择性分别为51.00%和100%;表观活化能为24.69 kJ/mol,低于3%Cu/β-Mo_(2)C,具有良好的活性和稳定性。研究证实1%Cu/β-Mo_(2)C具有良好的催化性能,是RWGS潜在的高效催化剂。

惰气熔融-程序升温法测定金属及粉末中氧、氮分量的研究进展

近年来,惰气熔融-程序升温法受到越来越多研究者的关注,该方法利用不同氧、氮存在形式分解释放温度的不同,可测定金属及粉末中氧、氮分量。然而,吸附峰、本体峰较易区分,而本体峰常因氧、氮的多种存在形式导致峰形重叠,精确解峰困难。目前仅钢中氧分量建立了较完善的理论体系,不仅可以解峰,还可以定量,其他材料的氧分量定量及氮分量定量(包括钢)仍旧存在问题。本文介绍了惰气熔融-程序升温法的定义及起源,钢中氧分量的理论体系及应用,同时对其他粉末特别是纳米粉末的应用进行了分析,对氮分量的测定进行了汇总,并展望了该方法的发展方向。

程序升温反应法由纳米氧化铁制备纳米氮化铁

先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10～20nm,20～40nm和40～60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁经程序升温反应氮化后,可以制备出纳米尺度的氮化铁.不同大小的氧化铁纳米粒子氮化后尺寸存在明显的差异,在一定范围内,小粒径的纳米氧化铁氮化后更容易长大;对于大小相近的γ相与α相纳米氧化铁粒子,γ氧化铁纳米粒子氮化后尺寸增大更为显著.制得的氮化铁的形貌与其氧化铁前体保持一致.

程序升温反应法制备氮化铁

研究了程序升温反应法由氧化铁制备氮化铁,考察了不同的制备条件对产物的影响.研究发现,不同温度下能够制备出不同晶相结构的氮化铁,随着制备温度的升高,氮化铁体相中氮含量逐渐降低.在氮化过程中,氧化铁的还原与氮化同时存在.氧化铁在氮化后比表面积减小,可能是由氮化过程中氧化铁的还原引起.提高前体氧化铁的比表面积可以提高氮化产物的比表面积,并可以降低制备温度.较高的制备空速在一定程度上有利于提高氮化铁的比表面积.

程序升温脱附法对低变反应体系的吸-脱附研究

本文采用程序升温脱附法(TPD)研究了低变反应各组分CO、H_(2)O、CO_(2)和H_(2)在Cu/ZnO/Al_(2)O_(3)型低变催化剂上的吸-脱附行为,并对与Cu/ZnO/Al_(2)O_(3)具有可此相对组成的六种样品进行了类似的讨论,通过对所得TPD谱图的定性分析发现:构成Cu/ZnO/Al_(2)O_(3)型低变催化剂的各个组元对低变反应各组分的吸-脱附作用互不相同,且不同的组元具有各自的吸-脱附特征。

程序升温马福炉灰化法对食品中铅、砷、铜检测预处理的研究

目的对食品中铅、砷、铜含量检测的预处理方法进行改良,以提高工作效率。方法采用硝酸铵作助灰剂,程序升温马福炉灰化法。结果程序升温马福炉灰化法与干式灰化法(GB)差异无显著性,程序升温马福炉灰化法回收率均大于90%。结论该方法可靠,操作简单,适应性强,可用作测定食品中铅、砷、铜的预处理方法。

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的 :建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法 :将肌醇进行硅烷化处理 ,正己烷提取后 ,以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果 :肌醇的重复性试验 RSD为 2 .0 % ;平均回收率为 99.4 %。结果 :该方法操作简便 ,易行 。

程序升温-电子捕获气相色谱法测定地下水中有机氯农药

对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样品取样量和有机溶剂用量,缩短样品前处理时间,提高分析效率,节省分析成本,有利于全国地下水大批量地质调查样品的分析工作。

气相色谱程序升温法测定硝酸异山梨酯有机溶剂的残留量

目的建立了GC测定硝酸异山梨酯原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。方法色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速400ml/min。结果三种有机溶剂完全分离,氯仿在0.00050.003mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%,乙酸乙酯在0.0050.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为100.5%,(RSD<1.0%,乙酸在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.7%,(RSD<1.0%。结论本方法灵敏、准确,适于硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。

程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究

目的:优化食品中甜蜜素的分析方法。方法:采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法。结果:方法灵敏度降低,定量准确。结论:采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素更为有效、准确。

迎头色谱程序升温脱附法测定活性炭的吸附热

提出一种迎头色谱程序升温脱附快速测定活性炭吸附热的新方法。本方法是基于Ｐｏｌａｎｙｉ吸附势理论结合程序升温脱附曲线，通过微机采样和数据处理。详细介绍了测定的系统装置、控制条件和操作步骤；测定了许多活性炭对各种有机试剂的微分吸附热与填充度的关系曲线，其结果与前人文献的结果基本一致。测定周期短，操作简易。