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用稳定样品对电子天平进行期间核查
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作者 曹文军 李莉 闫平平 《质量与认证》 2023年第5期72-74,共3页
期间核查是指实验室以较低的成本和简便的方法,检查仪器设备的稳定性和可靠性。本文采用允许误差法和精密度法,使用非校准的稳定样品,在两次计量周期内分四段不同时间进行检测,满足实验室对电子天平期间核查要求,并以实例阐明核查过程。
关键词 稳定样品 电子天平 期间核查
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碱稳定样品法测定降水中3种有机酸 被引量:2
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作者 雷萍 瞿白露 《广州化学》 CAS 2020年第3期19-28,共10页
建立了氢氧化钠稳定样品的离子色谱梯度淋洗测定大气降水中3种有机酸(乙酸、甲酸、草酸)的分析方法。用淋洗液在线发生器(RFC-30)产生梯度氢氧化钾溶液,以及IonPacAS19分离柱、IonPacAG19保护柱,确定了最佳梯度淋洗程序,可在36 min内同... 建立了氢氧化钠稳定样品的离子色谱梯度淋洗测定大气降水中3种有机酸(乙酸、甲酸、草酸)的分析方法。用淋洗液在线发生器(RFC-30)产生梯度氢氧化钾溶液,以及IonPacAS19分离柱、IonPacAG19保护柱,确定了最佳梯度淋洗程序,可在36 min内同时测定大气降水中有机酸(乙酸、甲酸、草酸)和无机阴离子。并探讨了乙酸、甲酸、草酸标准溶液的稳定性,在有机酸标准溶液调为碱性(pH≥10)条件下,且于4℃下冷藏密封保存,乙酸、甲酸、草酸在10天内具有较好的稳定性。如空白试验中有微量甲酸、氯离子,实际样品和标准溶液测定时需相应扣减。乙酸、甲酸和草酸线性回归方程相关系数均大于0.9995,方法检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/L,实际降水样品测定时乙酸、甲酸、草酸的相对标准偏差在0.3%~3.3%,加标回收率在93.0%~105.0%。本方法检出限低、精密度、准确度好,操作简便、灵敏、实用,可应用于实际大气降水分析,为相应标准方法(HJ1004-2018)提供了参考。 展开更多
关键词 稳定样品 离子色谱梯度淋洗 有机酸 降水
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敞开式质谱成像方法的组织样品稳定性研究 被引量:4
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作者 罗志刚 何菁菁 +1 位作者 贺玖明 再帕尔·阿不力孜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期178-183,共6页
以添加镇静催眠候选新药N6-羟苄腺嘌呤核苷[N6-(4-hydroxybenzyl)adenine riboside,NHBA]的组织匀浆切片作为考察对象,对空气动力辅助离子化质谱成像系统(Air Flow Assisted Ionization Mass Spectrometry Imaging,AFAI-MSI)的关键参数... 以添加镇静催眠候选新药N6-羟苄腺嘌呤核苷[N6-(4-hydroxybenzyl)adenine riboside,NHBA]的组织匀浆切片作为考察对象,对空气动力辅助离子化质谱成像系统(Air Flow Assisted Ionization Mass Spectrometry Imaging,AFAI-MSI)的关键参数进行考察与优化,以保证最佳条件进行样品检测。在此基础上,对预处理的整体大鼠组织切片进行平行的连续两次质谱成像分析,考察了其内源性代谢物在成像分析过程中是否发生变化。通过对采集数据中关键质谱峰的筛选等处理步骤,并采用可视化的主成分分析(PCA)方法,开展了组织样品内源性代谢物的稳定性分析,最终验证了采用该样品前处理和质谱成像方法,能够保证组织切片样品中内源性代谢物的稳定性,为质谱成像分析结果提供了可靠依据。 展开更多
关键词 空气动力辅助离子化(AFAI) 敞开式质谱成像(AMSI) 样品稳定 药物 内源性代谢物
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煤自燃倾向性样品稳定性的研究
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作者 邢秀云 《煤质技术》 2015年第5期5-7,共3页
对3种煤自燃倾向性的测定样品进行常规包装和除氧包装方式的长期稳定性研究,考察氧化作用对煤样吸氧含量值的影响程度,最终确定采用常规包装作为样品的贮存方式。常规包装的煤样吸氧含量值稳定性可达一年以上,为煤自燃倾向性标准物质的... 对3种煤自燃倾向性的测定样品进行常规包装和除氧包装方式的长期稳定性研究,考察氧化作用对煤样吸氧含量值的影响程度,最终确定采用常规包装作为样品的贮存方式。常规包装的煤样吸氧含量值稳定性可达一年以上,为煤自燃倾向性标准物质的可行性研制提供了技术依据。 展开更多
关键词 煤自燃倾向性 样品稳定 吸氧含量值 常规包装 除氧包装 煤质分析 标准物质
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样品稳定性计算系统的设计与实现
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作者 吴芾 陈立 +1 位作者 刘一丹 曹永志 《电脑知识与技术》 2020年第35期74-77,共4页
组织能力验证的机构在向参测实验室发送样品时,必须检验样品的稳定性特性。为了减少能力验证机构在计算稳定性时的人工差错并提高检测工作效率,在样品稳定性研究模型的基础上,设计并实现了样品稳定性计算系统。首先整理了业务需求和安... 组织能力验证的机构在向参测实验室发送样品时,必须检验样品的稳定性特性。为了减少能力验证机构在计算稳定性时的人工差错并提高检测工作效率,在样品稳定性研究模型的基础上,设计并实现了样品稳定性计算系统。首先整理了业务需求和安全需求,在此基础上设计了系统流程图、数据字典和数据库ER图并完成系统开发。系统交付后总体运行良好,符合需求方预期。 展开更多
关键词 能力验证 样品稳定 稳定性计算系统
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MATLAB在能力验证样品均匀性和稳定性评价中的应用 被引量:1
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作者 李明贵 《电脑知识与技术》 2016年第5期233-234,共2页
在实施能力验证计划时,能力验证样品的均匀性和稳定性评价是能力验证组织者必须面对的问题。虽然CANSGL03标准对能力验证样品均匀性和稳定性检验和评价作出了详细的规定,但标准中涉及的公式和步骤较多,计算复杂,很难根据检验数据快速得... 在实施能力验证计划时,能力验证样品的均匀性和稳定性评价是能力验证组织者必须面对的问题。虽然CANSGL03标准对能力验证样品均匀性和稳定性检验和评价作出了详细的规定,但标准中涉及的公式和步骤较多,计算复杂,很难根据检验数据快速得出均匀性和稳定性评价结果。该文主要就运用Matlab软件实现了能力验证样品均匀性和稳定性评价进行论述。 展开更多
关键词 MATLAB 能力验证 样品均匀性和稳定
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磺胺类药物残留稳定性研究及检测方法的比较 被引量:8
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作者 吴海燕 郭萌萌 +2 位作者 谭志军 李兆新 翟毓秀 《中国农学通报》 CSCD 2014年第5期53-60,共8页
为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40、50、70μg/kg)的磺胺类药物残... 为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40、50、70μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下(对样品进行反复冻融和低温保藏等处理)的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法:农业部958号公告-12-2007(液相色谱法)和农业部1077号公告-1-2008(液相色谱串联质谱法)对检测结果的影响。结果表明:磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 展开更多
关键词 磺胺 检测方法 样品稳定
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2018-2022年鲫造血器官坏死病病原检测能力验证结果分析
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作者 王娜 余卫忠 +5 位作者 张旻 景宏丽 王彩霞 冯春燕 李清 吴绍强 《中国渔业质量与标准》 2023年第4期39-44,共6页
通过开展鲫造血器官坏死病(CHN)病原检测能力验证,不断提高中国鲫造血器官坏死病病原检测的整体水平,加强相关实验室鲤疱疹病毒2型(CyHV-2)检测能力,2018—2022年期间开展了5次该能力验证项目。能力验证样品经均匀性和稳定性检验后,随... 通过开展鲫造血器官坏死病(CHN)病原检测能力验证,不断提高中国鲫造血器官坏死病病原检测的整体水平,加强相关实验室鲤疱疹病毒2型(CyHV-2)检测能力,2018—2022年期间开展了5次该能力验证项目。能力验证样品经均匀性和稳定性检验后,随机组合成每组4份样品发放。依据GB/T 36194—2018《金鱼造血器官坏死病毒检测方法》中推荐的聚合酶链式反应(PCR)方法进行检测,并对各参加单位提交的检测结果进行评价。2018—2022年全国共有411家/次实验室参加,测试结果满意率依次为86.57%、83.10%、86.50%、87.74%和85.86%。能力验证统计结果表明,大部分实验室具备了鲫造血器官坏死病病原检测能力和质量管理水平,可以承担该病原的检测和监测工作,为鲫造血器官坏死病监测预警提供了有力支撑。 展开更多
关键词 鲫造血器官坏死病 鲤疱疹病毒2型 能力验证 样品均匀性 样品稳定
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锦鲤疱疹病毒病病原检测能力验证结果分析 被引量:1
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作者 张旻 景宏丽 +3 位作者 王娜 吴绍强 李清 余卫忠 《中国农学通报》 2018年第9期111-118,共8页
为了提高中国锦鲤疱疹病毒病(KHVD)病原检测的整体水平,加强相关实验室检测锦鲤疱疹病毒(KHV)的能力,2014—2016年开展了3次能力验证项目。能力验证样品为盲样,使用鲤鱼组织匀浆液,与包含了KHV TK基因片段和Sph基因片段的2种重组质粒溶... 为了提高中国锦鲤疱疹病毒病(KHVD)病原检测的整体水平,加强相关实验室检测锦鲤疱疹病毒(KHV)的能力,2014—2016年开展了3次能力验证项目。能力验证样品为盲样,使用鲤鱼组织匀浆液,与包含了KHV TK基因片段和Sph基因片段的2种重组质粒溶液混合制成。对盲样进行了均匀性和稳定性检测。采用水产行业标准《鲤疱疹病毒检测方法第1部分:锦鲤疱疹病毒》(SC/T 7212.1-2011)中,推荐使用的聚合酶链式反应(PCR)方法进行病毒检测,并对各参加单位锦鲤疱疹病毒的检测结果进行分析。2014年能力验证第一轮测试结果满意率为58%,第二轮满意率为96%;2015年能力验证第一轮测试结果满意率为77%,第二轮满意率为89%;2016年能力验证第一轮测试结果满意率为82.69%,第二轮满意率为92.73%。通过2014—2016年的能力验证活动,大多实验室具备了锦鲤疱疹病毒PCR检测能力和质量管理水平,可以承担锦鲤疱疹病毒的检测和监测工作。 展开更多
关键词 能力验证项目 锦鲤疱疹病毒 聚合酶链式反应 样品均匀性 样品稳定
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神经酸口服乳剂的处方及制备工艺优化
10
作者 陈文静 付加雷 +3 位作者 孙丹丹 于蓓蓓 生立嵩 闫雪生 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第4期458-464,共7页
目的制备神经酸口服乳剂,对其处方及制备工艺进行优化,并考察其稳定性。方法通过机械法制备神经酸口服乳剂。在单因素实验的基础上,以乳剂外观、离心稳定性、离心稳定常数(K;)、粒径为指标,采用正交实验设计,以油酸用量、辛基苯酚聚氧... 目的制备神经酸口服乳剂,对其处方及制备工艺进行优化,并考察其稳定性。方法通过机械法制备神经酸口服乳剂。在单因素实验的基础上,以乳剂外观、离心稳定性、离心稳定常数(K;)、粒径为指标,采用正交实验设计,以油酸用量、辛基苯酚聚氧乙烯醚-10用量、丙二醇用量为因素,对其处方进行优化;以乳化温度、剪切时间、高压均质压力、高压均质循环次数为因素,对其制备工艺进行优化;采用高效液相色谱法测定神经酸含量,采用高温试验、加速试验和长期试验考察神经酸口服乳剂的稳定性。结果最优处方及制备工艺为神经酸原料药1 g、油酸用量5%、辛基苯酚聚氧乙烯醚-10用量4%、丙二醇用量2%、乳化温度60℃、剪切时间2 min、高压均质压力40 MPa、高压均质循环2次。经3次实验验证,所得神经酸口服乳剂的平均粒径为158.05 nm(RSD=1.58%,n=3),平均K;为0.39(RSD=1.49%,n=3),外观呈均一乳白色,均无分层现象。高温试验结果显示,神经酸口服乳剂在高温环境中易出现分层现象,神经酸的含量有所增加;加速试验及长期试验结果显示,神经酸口服乳剂在室温下放置6个月的外观、神经酸含量均无明显变化。结论所得最优处方及制备工艺稳定、可行,可用于神经酸口服乳剂的制备;神经酸口服乳剂不适宜放置于高温环境中,在室温环境下放置6个月的稳定性较好。 展开更多
关键词 神经酸口服乳剂 处方优化 制备工艺优化 正交实验设计 高效液相色谱法 样品稳定
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Spatial differentiation in stable isotope compositions of surface waters and its environmental significance in the Issyk-Kul Lake region of Central Asia 被引量:2
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作者 MA Long JILILI Abuduwaili LI Yao-ming 《Journal of Mountain Science》 SCIE CSCD 2018年第2期254-263,共10页
Stable isotope values of oxygen (180) and hydrogen (2H) of surface waters were used to study the origin and environmental significanees in the Issyk-Kul basin of Kyrgyzstan in Central Asia, which is the most impor... Stable isotope values of oxygen (180) and hydrogen (2H) of surface waters were used to study the origin and environmental significanees in the Issyk-Kul basin of Kyrgyzstan in Central Asia, which is the most important intermountain basin in the modern Tien Shan orogen. This study is the first analysis of hydrochemical spatial differentiation in the stable isotopes of surface waters in this watershed. 75 samples were collected from rivers, springs, lakes, rain and snow during the rainy season in July and August of 2o16. Stable isotopes of 180 and 2H were studied for all samples, and cation ratios (Sr/Ca and Mg/Ca) were also determined for lake water samples. Stable isotope values from precipitation scattered around the Local Meteoric Water Line (determined from Urumqi Station of the global network of isotopes in precipitation (GNIP)), together with values of the Deuterium excess parameter (d) from 15.3‰ to 30.5‰, with an average of 19.8‰, indicating that the moisture sources are primarily from regions with low relative humidity. The 8180 and 52H values were significantly different between the river and lake samples, indicating that regional evaporation caused the isotopic enrichment of lake water. Geospatial autocorrelation, measured by Moran's I coefficient, indicated weak spatial autocorrelation within stable isotopes of oxygen and hydrogen in the surface waters of the studied area, which is primarily an effect of climate during the water chemistry evolution. The cation ratios Sr/Ca and Mg/Ca in lake water samples were not correlated with the concentration of total dissolved solids, but did show correlation with stable isotopic values, which is significant for paleoenvironmental reconstruction. 展开更多
关键词 Spatial differentiation Stable isotope Moisture Sources Geospatial autocorrelation IssykKul Lake Central Asia
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不稳定生物样品的前处理
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作者 黄钦 于勇 《生物技术世界》 2013年第3期1-3,共3页
本文综述了几种不稳定生物样品的前处理方法,如易被酶解的蛋白变性或加入抑制剂使酶失活,易被氧化的加入抗氧剂或衍生化掩蔽不稳定基团,光不稳定的避光操作,易受pH值和温度影响的选择合适条件等,最大程度保证测定结果的准确性。
关键词 稳定生物样品 酶解 氧化 光解 PH值 温度
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高浓度抗体制备工艺探究
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作者 庄霄玲 崔以晴 张雪莲 《生物化工》 2020年第6期58-60,共3页
目的:对影响超滤效果的常见因素进行研究,开发适合高浓度抗体的超滤浓缩换液方法。方法:采用单因素试验和正交试验法优化抗体的超滤工艺。结果:当进口流速37.0~46.9 mL/min,跨膜压力在132~172 kPa,浓缩至浓度70~90 g/L时换液至组氨酸缓... 目的:对影响超滤效果的常见因素进行研究,开发适合高浓度抗体的超滤浓缩换液方法。方法:采用单因素试验和正交试验法优化抗体的超滤工艺。结果:当进口流速37.0~46.9 mL/min,跨膜压力在132~172 kPa,浓缩至浓度70~90 g/L时换液至组氨酸缓冲液,再浓缩至制剂浓度后加入相关辅料母液。结论:在高浓度抗体的超滤渗滤中,样品浓度和缓冲液类型对超滤影响较大。 展开更多
关键词 高浓度制剂 超滤渗滤 样品稳定
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Investigations on the Thermodynamic Stability and Availability of Nutrients for Plants by Humic Substances Extracted from Peat Samples
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作者 Camila De Almeida Melo Lilian Karla De Oliveira Bruno Barboza Cunha Leonardo Femandes Fraceto Andre Henrique Rosa 《Journal of Environmental Science and Engineering(A)》 2015年第7期367-377,共11页
This work evaluated the complexation capacity, exchange constants and availability of micronutrients for plants and humic substances extracted from peat samples. Samples of humic substances extracted from two tropical... This work evaluated the complexation capacity, exchange constants and availability of micronutrients for plants and humic substances extracted from peat samples. Samples of humic substances extracted from two tropical peats (HS-P1 and HS-P2) were enriched with the micronutrients Cu(II), Co(II), Fe(II), Mn(II), Ni(II) and Zn(II) and the parameters for formation of the complexes (HS-N) were evaluated at different pH. The Scatchard model was used to calculate the maximum complexation capacity and the nutrient availability was studied using exchange capacity experiments based on ultrafiltration procedure. The optimum pH for complexation was 4.5 and the order of affinity was: Fe(II) 〉 Cu(II) 〉 Co(II) 〉 Mn(II) = Ni(II) 〉 Zn(II). The maximum complexation capacity reached 56.8 mg·g-1 Fe of HS-P1 (the highest) and 1.7 mg.g1 Zn of HS-P2 (the slightest). The exchange experiments showed that HS-P-Fe complexes were formed preferentially. The least stable complex was formed with Zn, which was therefore, more easily available. The results contribute to understand the behavior and availability of some nutrients in soils. 展开更多
关键词 Peat humic substances COMPLEXATION nutrient availability exchange capacity soil
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Standard-sample bracketing calibration method combined with Mg as an internal standard for silicon isotopic compositions using multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 Honglin Yuan Cheng Cheng +1 位作者 Kaiyun Chen Zhian Bao 《Acta Geochimica》 EI CAS CSCD 2016年第4期421-427,共7页
Silicon isotope analysis traditionally uses a standard-sample bracketing (SSB) method that relies upon greater instrument stability than can be consistently expected. The following proposed method reduces the level ... Silicon isotope analysis traditionally uses a standard-sample bracketing (SSB) method that relies upon greater instrument stability than can be consistently expected. The following proposed method reduces the level of instrumental stability required for the analysis process and provides a valid solution for high-precision and accurate studies of Si isotopic compositions. Rock samples were dissolved by using alkali fusion and acidification. Silicon isotopes were purified with an ion exchange resin. Interfering peaks for isotopes were separated by using a Nu Plasma 1700 multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MS) system in high-resolution mode (M/AM 〉 8000 RP). Two magnesium isotopes (25Mg and 26Mg) and three silicon isotopes (28Si, 29Si, and 3;Si) were analyzed in the same data collection cycle. Mg isotopes were used as an internal standard to calibrate the mass discrimination effects in MS analysis of Si isotopes in combination with the SSB method in order to reduce the effects of MS interference and instrumental mass dis- crimination on the accuracy of measurements. The conventional SSB method without the Mg internal standard and the proposed SSB method with Mg calibration delivered consistent results within two standard deviations. When Mg was used as an internal standard for calibration, the analysis precision was better than 0.05 %0 amu. 展开更多
关键词 Si isotope Mg internal standard - MC-ICP- MS Rock samples High resolution
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生物样品分析中的试验样品再分析研究进展 被引量:4
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作者 张煊 闫冬 +1 位作者 高静 谢小青 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期383-388,共6页
生物样品分析中,由于基质成分的不同、蛋白结合的差异、已知和未知代谢物的转化、样品的不均一性和伴随服用的其他药物等原因,方法验证过程中使用的标准曲线和质控(QC)样品不能完全地模拟试验样品。这些因素在试验样品的储存、处理及检... 生物样品分析中,由于基质成分的不同、蛋白结合的差异、已知和未知代谢物的转化、样品的不均一性和伴随服用的其他药物等原因,方法验证过程中使用的标准曲线和质控(QC)样品不能完全地模拟试验样品。这些因素在试验样品的储存、处理及检测过程中,可能会影响试验样品中待测物测定的准确度和精密度,因此需要采用试验样品再分析评估生物样品分析方法的重现性和准确性。本文首先介绍试验样品再分析的概念及在生物样品分析中发展的历程。然后对其重要性、实施规范、应用范围、样品选择、可接受标准、结果调查等方面进行综述,并对其失败原因进行分析和讨论,举例具体分析其主要的影响因素及如何利用其结果改进生物分析方法的质量,最后对其应用前景和发展方向进行展望。 展开更多
关键词 生物样品分析 试验样品再分析 试验样品重现性 试验样品稳定 试验样品准确度 加样样品 标准曲线样品 质控样品 生物分析质量改进
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关于千分尺能力验证样品稳定性的探讨
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作者 张庆华 刘薇 梁英奇 《中国计量》 2024年第11期81-85,共5页
文章分析了目前千分尺能力验证活动中样品稳定性的相关问题,提出了一种评估千分尺稳定性的方法,并在结果评定中引入稳定性的影响量,最后通过实例证明了评估方法是有效、可行的。
关键词 计量学 千分尺 能力验证 样品稳定 影响量 评估
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Effect of thermal cycling on the mechanical properties of Zr_(41)Ti_(14)Cu_(12.5)Ni_(10)Be_(22.5) alloy 被引量:10
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作者 WANG Xin SHAO Yang +1 位作者 GONG Pan YAO KeFu 《Science China(Physics,Mechanics & Astronomy)》 SCIE EI CAS 2012年第12期2357-2361,共5页
The effect of thermal cycling treatment on mechanical properties and thermal stability of a Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5 bulk metallic glass is investigated.The metallic glassy samples are sealed into quartz tubes under h... The effect of thermal cycling treatment on mechanical properties and thermal stability of a Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5 bulk metallic glass is investigated.The metallic glassy samples are sealed into quartz tubes under high vacuum condition,and liquid nitrogen together with electric furnace are used to control a periodical temperature variation between 196℃ and 150℃.The structure and properties of the tested samples for different thermal cycles have been examined by X-ray diffraction analysis,mechanical properties measurement and thermal analysis.It has been found that the structure and properties of the samples do not show a significant change even after 200 cycles,which suggests Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5 alloy as having potential in aerospace environment. 展开更多
关键词 bulk metallic glass thermal cycling mechanical properties thermal stability
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