高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0~50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%~106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)的同时测定。

海藻多糖植物空心胶囊体内生物利用度与生物等效性研究

采用三交叉、自身对照的方法,研究了3种药用空心胶囊的体内相对利用度,并评估了其生物等效性,以检验本实验室研发的海藻多糖空心胶囊替代动物明胶空心胶囊的可行性。实验选择了12名志愿者,以布洛芬为模型药物,采用高效液相色谱法(HPLC)检测志愿者体内的血药浓度变化,用DAS2.0计算主要药动学参数,并评价其生物利用度及生物等效性。结果显示,海藻多糖植物空心胶囊替代动物明胶空心胶囊并不影响人体内药物吸收;海藻多糖植物空心胶囊布洛芬胶囊剂与日本Qualicaps布洛芬胶囊剂(相对生物利用度94.9%)、明胶布洛芬胶囊剂(相对生物利用度97.5%)均具有生物等效性。

四种药典空心胶囊及其原料标准现状及研究

空心胶囊作为药物的常用载体,具有掩盖药物不良气味、提高生物利用度,便于吞服等优点。《中国药典》2020年版、EP10.8、USP44-NF39、JP18均收载了对不同空心胶囊及其原料进行质量控制的相关标准。本文通过比较不同国家之间收载标准的差异,将空心胶囊及其原料检查项目进行了梳理,研究表明,国外药典对胶囊和胶囊原材料的质量控制更为精细,可为我国对空心胶囊及其原料标准的完善和提高提供参考。

电感耦合等离子体质谱法测定羟丙甲纤维素空心胶囊中微量金属元素的含量

目的建立一种测定羟丙甲纤维素空心胶囊中微量金属元素含量的方法。方法利用硝酸对羟丙甲纤维素空心胶囊进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法检测其钒、铬、钴、镍、砷、铅含量。结果钒、铬、钴、镍、砷、铅元素线性方程分别为Y=2167.9589ρ-1226.2301(n=6,R^(2)=0.997);Y=3866.0146ρ+125.9448(n=6,R^(2)=0.997);Y=7722.2115ρ-2935.1225(n=6,R^(2)=0.999);Y=2122.3723ρ-9786.5769(n=6,R^(2)=0.997);Y=397.7184ρ-112.0450(n=6,R^(2)=0.996);Y=90236.9702ρ-919443.9491(n=6,R^(2)=0.996)。6种元素线性范围均为0~100 ng/ml,在上述线性范围内,该方法精密度和重复性良好。钒、铬、钴、镍、砷、铅元素检出限分别为0.0284 mg/kg、0.0374 mg/kg、0.0279 mg/kg、0.0140 mg/kg、0.0329 mg/kg、0.0190 mg/kg;各元素定量限分别为0.0946 mg/kg、0.1247 mg/kg、0.0929 mg/kg、0.0465 mg/kg、0.1095 mg/kg、0.1011 mg/kg。6种元素平均回收率为97.34%~107.74%。结论电感耦合等离子体质谱法专属性强,简便快捷,可用于测定羟丙甲纤维素空心胶囊中微量金属元素的含量。

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量

建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法.明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质,采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析.试验结果表明,2-氯乙醇在10~35µg/g范围内呈良好线性关系,r为0.9994,定量限和检出限分别为10和5µg/g,回收率为92.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,使用所建立的方法对样品进行了检验.方法简单准确,灵敏度高,有效解决了明胶空心胶囊基质效应,可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.

海藻多糖空心胶囊药物溶出度研究

海藻多糖空心胶囊是以海藻多糖与植物膳食纤维作为主要材料研制的一种植物空心胶囊。对海藻多糖植物空心胶囊(植物壳)、明胶空心胶囊的阿奇霉素、头孢氨苄和布洛芬3种药物模型的胶囊剂进行了药物溶出度和溶出速率的对比研究。结果显示海藻多糖空心胶囊在药物最终溶出量和加速稳定性试验上优于或同等于明胶空心胶囊,因此海藻多糖空心胶囊具有代替动物明胶空心胶囊的潜在可能性。

高强度凝胶剂制备及其在淀粉空心胶囊的应用

凝胶剂又称为海藻多糖胶,是一种从产自印度尼西亚的天然海洋植物麒麟菜等红藻中提取的天然多糖亲水胶,被广泛应用于国内外食品添加剂、植物空心硬胶囊、化妆品等行业。海藻多糖作为凝胶剂,特别适合应用于淀粉空心硬胶囊的生产,这主要是其结构低粘度和高强度等理化性质特点有关。

明胶空心胶囊中铬含量测定的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度评定方法,探讨影响铬含量测定的不确定度分量。通过测定过程,建立数学模型,对测量过程中的不确定度分量进行了评估。结果表明:ICP-MS法测定明胶空心胶囊铬含量为1.07 mg/kg,其扩展不确定度为0.058 mg/kg,测量结果表示为(1.07±0.058)mg/kg,k=2。建立了明胶空心胶囊铬含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为测定明胶空心胶囊铬含量方法的准确性提供可靠的理论依据,并为不确定度评定提供参考。

植物空心胶囊的研究进展

目前我国药用空心胶囊中绝大数为动物明胶空心硬胶囊。由于明胶的原料来源复杂、质量难控,这决定其存在诸多难以克服的性能及安全方面的缺陷。全球动物疫情频繁爆发、胶囊铬超标事件,使明胶空心胶囊面对前所未有的信任危机。因此,寻求质量更为可控的胶囊显得很有必要性,笔者综述了植物空心胶囊研究进展以期提供有益参考。

HPLC法测定明胶空心胶囊中的人工合成色素

目的建立RP-HPLC法测定明胶空心胶囊中7种人工合成色素的方法。方法样品溶液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇-水溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,采用SunFire C18柱,以0.02mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm和627nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果在选定的色谱条件下,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、赤藓红7种色素均可得到良好的分离;7种色素在10.0～100.0μg·mL-1范围内均能呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)均在90%以上。利用该方法对40批明胶空心胶囊中的色素进行测定。结论该方法准确、可靠,可用于明胶空心胶囊中色素的检测。

ICP-MS法测定保健食品用明胶空心胶囊中的重金属

利用内标元素消除基体干扰以及仪器响应漂移等,建立ICP-MS同时测定空心胶囊中砷、铅、镉、铬、铜5种元素。结果表明:31批次中铬均超过限度,超标率为62%,铬含量平均值为26.8mg/kg,含量最高的为164mg/kg,达限度的80倍多;有2批次砷含量超过1mg/kg,达1.8mg/kg;铜含量有4批超过10mg/kg,最高的为54mg/kg;镉含量均比较低,最高的为0.18 mg/kg;铅含量有14批超过1mg/kg,最高的为5.6 mg/kg。该方法的加标回收率在81%～102.2%,操作简便、快速、结果准确,适用于明胶制空心胶囊中重金属元素的测定。

羟丙甲纤维素空心胶囊对药物溶出的影响

羟丙甲纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose．HPMC)空心胶囊是顺应社会的发展，在崇尚自然、回归自然的现代消费理念的推动下应运而生的一种新型的植物胶囊。该种胶囊以羟丙甲纤维素为主要原料，不含有动物源的成分，采用的蘸胶成型工艺与一般的空心胶囊相似，但其具有的技术优势明显，

气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在50℃水浴直至溶解;加乙醚萃取,于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干;残渣用正己烷转移并定容至1.00mL,微孔膜过滤,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数>0.997,检出限为0.50 mg/L^5.88 mg/L之间;在0.5 mg/L和4.0 mg/L添加水平时样品加标回收率为72.52%~106.37%,RSD(n=6)为2.25%~8.8%。并运用该方法对市售的空心胶囊进行了检测,结果表明,在25批空心胶囊样品中,有4批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),它们的含量范围分别是1.40 mg/kg^2.63 mg/kg和1.24 mg/kg^1.62 mg/kg;1批空心胶囊中检出含有DIBP,含量是1.85 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确,效率高,适用于快速测定空心胶囊中邻苯二甲酸酯类物质的含量。

海藻多糖空心胶囊的制备工艺研究

以天然海藻卡拉胶、羟丙基甲基纤维素和聚乙二醇为原料,研究海藻多糖空心胶囊的制备技术及工艺条件.通过单因素试验和正交试验,研究配方比例和生产条件对海藻空心胶囊制备工艺的影响,通过考察成品率、脆碎率、崩解时限和含水量等指标,获得海藻空心胶囊的最佳配方和工艺条件.实验结果表明:当卡拉胶的质量浓度为35mg/mL、PEG400质量浓度为15mg/mL、羟丙基甲基纤维素的质量浓度为20mg/mL、溶胶温度为85℃、溶胶时间为20min、烘干温度为65℃以及烘干时间为0.5h时,制备出的空心胶囊崩解时限≤10min,干燥失重符合标准.

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量

针对2010年版中国药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物问题,使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行了系统的考察,发现干扰物主要来自实验用水中溶解的CO2,对实验用水在使用前加热煮沸即可有效地去除干扰.同时,选用RTX-WAX色谱柱,在柱温40℃,载气流量0.8 mL/min时分离效果和峰型最好.在此基础上对药典方法进行了改进,实验结果表明:环氧乙烷含量为0.21～12.67μg时呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;最低检出限为0.03μg,加标回收率为98.6%～103.2%,相对标准偏差为0.7%～1.7%.

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法.应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5％～14.1％,加标回收率在90.0％～102.0％.结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求.

石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬的残留量

明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。

基于干灰化法和比色法的空心胶囊中铬含量快速测定方法研究

本文研究了一种基于干灰化法和比色法的空心胶囊中铬含量快速测定方法及相应的便携式比色分析仪。实验中考察了显色体系内各试剂浓度、显色时间和显色温度等条件,结果表明溶液中铬浓度在0.01～1.5 mg/L范围内时体系线性关系良好,相关系数r=0.99945;采用标准加入法对样品灰化时间进行了优化,结果表明灰化时间为3 h时,回收率可达到最佳水平97.15%。为保证仪器的便携性,在设计中采用峰值波长为520 nm的超高亮发光二极管(LED)作为光源,采用锂电池作为电源,采用非色散方案简化光路。与国家标准方法(微波消解—石墨炉原子吸收法)的实际样品比对结果表明,本文方法测定结果的相对误差小于5%,适于对空心胶囊中铬含量的快速测定。

无机蒙脱土/琼脂复配体系空心胶囊的制备

研究以无机蒙脱土和琼脂复配体系制备空心胶囊的成型工艺。结果表明:其最优的质量比为无机蒙脱土∶琼脂=70∶30。当溶胶温度为90℃,溶胶时间为40min,养胶时间为40min时,胶液的流动性和蘸胶成型性好,胶囊壁厚达到国家药典的相关规定。

植物硬空心胶囊性能检测

对羧甲基葡甘聚糖-大豆分离蛋白制备的植物硬空心胶囊的性能进行了检测,根据GB13731-92,检测了胶囊的崩解时限、干燥失重率等性能。结果表明,胶囊无异味,体积、长度均满足国标;性能达标,其崩解时限8.4 min、干燥失重率13.75%,灰分含量1.8%。