悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的p H值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 m L/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。

空心阴极光源在原子发射光谱分析中的应用

本文介 绍了空心阴极光 源在发射 光谱分析 中用于测 定痕量元素 的特点，供 电电源的 种类，空心 阴极灯及电极，载气的选择等。并介绍了空心阴极光源在痕量分析上 的应用。

基于多元线性回归法的液体阴极辉光放电-原子发射光谱分析研究

液体阴极辉光放电-原子发射光谱是近些年兴起的一种水体金属元素检测技术。该技术具有开放大气环境工作,进样简便,体积小,运行费用低,可同时检测多种金属元素等显著特征。根据之前的研究工作可知,金属元素的浓度不仅与自身的某一条谱线强度有关,而且还与自身其他的谱线或者基体中其他元素的谱线强度有关。为提高该技术的检测能力和精度,降低实验过程中基体效应的影响,以及更加充分地利用光谱信息,采用多元线性回归法对光谱信息进行定量分析。选取PbⅠ368.35nm和PbⅠ405.78nm两条特征谱线,建立Pb元素浓度与这两条光谱线强度的二元线性回归方程;相比于标准曲线法,Pb元素的拟合度R2从0.986 5提高到0.998 7,两组Pb测试液的相对误差从34.00%和29.00%降低到14.20%和1.51%。为降低复杂成分中基体效应的影响,建立Na的浓度与NaⅠ589.38nm,ZnⅠ213.8nm,PbⅠ405.78nm和Hβ四条特征谱线强度的四元线性回归方程;拟合度R2从标准曲线法的0.955 8提高到0.995 6,两组Na测试液的相对误差从11.67%和14.71%降低到2.33%和3.57%。以上结果表明:相比于标准曲线法,多元线性回归法可以降低实验过程中基体效应的影响,并且能更加充分地利用光谱信息,能提高拟合度R2,以及降低测量的误差,从而提高液体阴极辉光放电-原子发射光谱定量分析金属元素的精度。

空心阴极光谱法测定镍基高温合金中痕量元素Pb、Bi、Te、Tl和Ag

本文介绍了用空心阴极原子发射光谱法测定镍基高温合金中痕量元素铅、铋、碲、铊、银的方法。研究了空心阴极灯电流与元素蒸发行为的关系,从仪器工作条件的选择、电极尺寸选择,谱线选择等几个方面进行了试验,优化了分析参数,精密度和准确度结果表明,本方法简便、快速,可以用于高温合金中痕量元素的测定要求,RSD<22%。

介绍一种原子吸收光谱法空心阴极灯的替代用法

用原子吸收光谱法测定Mn、Zn、Cu金属元素的常规监测中,需频繁更换Mn灯、Zn灯和Cu灯等空心阴极灯,耗时费力,增加了时间成本。文章介绍了一种新方法,用Mn灯、Zn灯两种空心阴极灯可作为Cu灯空心阴极灯使用。在实际操作中减少了更换灯的频次和预热次数,使测试工作变得经济而省时,降低了监测成本,提高了工作效率,是一项值得推广的方法改进。

氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源

利用实验室研制的大电流微秒脉冲（HCMP）电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯（HCL）供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100~1 000Hz、脉冲宽度4.0~20μs、最大峰值电流4.0A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电（CP）的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。

空心阴极放电中激光激发原子荧光法的应用

本文介绍了空心阴极放电中激光激发原子荧光法的应用,如观察原子的高分辨光谱,检测原子(离子)未定性谱线,测量原子跃迁的自发发射分支比,研究原子从低激发态向高激发态弛豫,共振跃迁的下能级集居数变化现象的研究以及测定激光波长。原子荧光法不是一种最新颖的技术,但是,随着激光技术和其他科学技术的发展,它的新用途不断增长。

用空气阴极氘灯对空气──乙炔焰原子吸收光谱法测定纯铝中锌的背景校正

论证了空心阴极氘灯背景扣除能力．用火焰原子吸收法测定炖铝中锌时会遇到背景吸收问题，分别使用了空心阴极锌灯和空心阴极氘灯对含锌量为0．0032％纯铝试样进行两次测定，当测试溶液的基本浓度为0．5％（m/V）时，不扣背景测定也令偏高至0．0044％，扣除背景后规定值为0．0034％．

岭回归原子吸收光谱法同时测定Fe和Pt

火焰原子吸收光谱法在 2 71.90 3nm波长处测定 Fe时 ,Pt对其吸收线产生谱线叠加干扰 ,用岭回归法校正了 Pt2 71.90 4 nm光谱法对 Fe2 71.90 3nm的干扰 ,以 Fe元素空心阴极灯同时测定 Fe、Pt两种元素。

表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜

以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法测定了铝合金中铜量。试样溶解于盐酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0mL的50mL酸性溶液中进行测定。在试样溶液中还加入5g.L-1乳化剂OP溶液1.5mL作为增敏剂,30g.L-1镧(Ⅲ)溶液4.0mL作为释放剂;后者的加入使硅、铝、镁、镍、锰、钙、钴及铁的允许共存量有显著提升。按此条件分析过程中不存在背景吸收干扰。测得吸光度与相应铜(Ⅱ)的质量浓度在6.0mg·L-1以内呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.011 2 mg·L-1。应用此方法分析了一件铝合金试样,测得其铜量的平均值为1.656mg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%。同一试样,改用铜空心阴极灯进行分析,测得铜量的平均值为1.670mg·g-1,相对标准偏差(n=6)为0.92%。t-检验结果表明:用两种不同光源所测得的铜量的结果之间无显著性差异。

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。

血浆中铜、锌、铁的原子吸收光谱测定方法改进

血浆中微量元素的火焰原子吸收法测定通常都采用直接稀释法,以克服血浆中由蛋白质含量造成的血浆粘度的影响。由于稀释倍数最小也要在十几倍以上,对于象Cu、Zn等含量较低的元素,会使测定带来困难。我们采用5％甘油的Cu、Zn、Fe标准液同血浆用去离子水5倍稀释液相匹配,火焰原子吸收法测定。

人发中十四种元素的火焰原子吸收光谱法同时测定

文提出了用干灰化法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定头发中Pb、Cd、Ni、Cr、Co、Mn、Sr、Cu、Zn、Ca、Mg、K、Na和Fe等十四种元素的方法,着重对发样干灰化过程中灰化温度、时间与元素的损失及方法的可靠性进行了研究。

原子吸收光谱法测定血清中几种微量元素

微量元素对人体的作用十分重要,其含量的失调可能是造成多种疾病的原因之一。 国内外普遍应用原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素的正常值,1971年Delves等人加TCA去血清蛋白质后,用DDTC—MIBK体系萃取测定。1982年,沈定米等人用二苯并—24—王冠—8萃取法测定。1985年有人用原子吸收光谱法测定等等。 本文采用了火焰原子吸收光谱法,这种方法是由一种特制的光源发射出该元素的特征谱线,谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰。

快速升温石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉

一、实验部分1．仪器及工作条件M6型石墨炉原子吸收光谱仪，涂层石墨管，Cd空心阴极灯。

聚氨脂泡沫富集原子吸收光谱法测定金

试样经650℃灼烧,王水分解后,于王水(1+9)介质中用聚氨脂泡沫富集Au,再解吸于体积(V=10 mL)的硫脲溶液中,可直接用火焰原子吸收光谱法测定。

火焰原子吸收光谱法测定血清铁

我们采用火焰原子吸收光谱法检测血清铁进行了实验研究,确立了最佳分析条件,并对120例健康成人血清铁的含量进行了测定,取得了满意的结果。1 材料与方法1.1 仪器原子吸收光谱仪(沈阳分析仪器厂生产 WYX—402A 型)