空气中氢气体标准物质分析方法研究及性能评价

介绍了用Agilent 7890气相色谱热导型检测器(TCD)分析空气中氢气体标准物质的实验原理、方法和条件。建立空气中氢气相色谱分析方法和条件,考察了该气相色谱分析方法的精密度、方法的线性度。文中还给出该气体标准物质稳定性,随压力的稳定性变化的性能评价及量值不确定度评估。

氢中痕量一氧化碳气体标准物质的研制

一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发氢中痕量一氧化碳的分析方法,需要研制以氢为背景气的痕量一氧化碳的气体标准物质。文中以高纯一氧化碳和高纯氢气为原料,利用重量法和气体微量转移技术制备了含量为0.2×10^(-6)mol/mol氢中一氧化碳气体,通过建立的高精度(GC-FID)分析方法,考察了制备多瓶气体的瓶间一致性,随压力变化的稳定性和长期存放的稳定性,最终确定研制的氢中一氧化碳气体标准物质的相对扩展不确定度小于6%,并成功获批为国家一级标准物质。

氮中六氟化硫气体标准物质制备

采用称量法制备氮中六氟化硫气体标准物质。通过与摩尔分数相近的国家一级气体标准物质在相同实验条件下比较测量,从而确定制备的气体标准物质的量值。采用气相色谱仪-火焰光度检测器(FPD)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验。由比较法定值、均匀性和稳定性引入的不确定度,计算合成氮中六氟化硫气体标准物质量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度。研制的3种浓度的氮中六氟化硫气体标准物质摩尔分数分别为10.0、99.96、1002μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为12个月。

比较法研制氮中甲烷气体标准物质

随着工业和科技的快速发展,气体标准物质在电子制造、环境监测、汽车尾气检测以及第三方质量检测等领域的需求量不断上升。尤其对大气环境安全的监测以及与人民生活健康安全相关的产品评价与检测的需求日益增强。文章以甲烷和高纯氮气为原料,采用称量法进行配制,并通过与一级有证气体标准物质量值进行比较来定值。利用气相色谱检测技术来评估样品的均匀性和稳定性。同时,计算并评估了研制过程中引入的不确定度。所研制的氮中甲烷气体标准物质,其定值为1.00×10^(-2)mol/mol,扩展不确定度为1%,有效期为1年。该标准物质可用于仪器校准、质量控制及环境检测分析的确认和评价等方面。

氮中二氧化硫气体标准物质的研制

简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化硫气体标准物质中二氧化硫的相对扩展不确定度为U=2%,k=2。

空气中正十一烷气体标准物质的研制

报告阐述了空气中正十一烷气体标准物质的研制方法。按照GB/T 5274.1—2018《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备出空气中正十一烷气体标准物质并计算定值,采用氢火焰离子化气相色谱仪(FID)对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。将所研制的气体标准物质送至中国计量科学研究院进行了分析比对验证,比对结果良好,确保了所研制的气体标准物质量值的准确性与可靠性。

称量法制备气体标准物质影响因素

分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造成空气浮力的变化。称量法制备气体标准物质是在常温常压环境下进行的,环境空气产生的浮力会对天平称量结果产生影响,尤其在制备低含量或小不确定度的气体标准物质时,需要考虑其影响。由于气瓶形变产生空气浮力引起的质量变化基本上可以忽略,主要考虑瓶体温度升高产生的影响。当气瓶升温6℃时,造成的称量值变化约为0.1 g,在正常的配制过程中,每次充装质量一般不低于10 g,由此引入的称量值变化为1%左右。在利用称量法配制气体标准物质时,要充分考虑充装速度的快慢、称量时间的长短,避免由于温度变化引入的称量不确定度。

环境空气监测用氮气中多组分醛酮气体标准物质的研制

介绍了氮气中13组分醛酮气体标准物质的制备方法。气体标准物质的组分为甲醛、乙醛、丙烯醛、正丁醛、戊醛、2-丁酮、丙酮、丁烯醛、甲基丙烯醛、丙醛、己醛、间甲基苯甲醛和苯甲醛,标准值为1μmol/mol。根据组分的不同性质,经研究采用3步称量法来制备13组分醛酮标准气体,建立了气相色谱-质谱联用及选择扫描离子模式的分析方法,对研制的气体标准物质在气瓶中的均匀性和长期稳定性进行了考察。将研制的气体标准物质分别送至中国计量科学研究院(NIM)和中国环境监测总站(CNEMC)进行了对比测试,取得了良好的对比结果。结果表明,1μmol/mol氮气中13组分醛酮气体标准物质具有较好的均匀性和稳定性,其有效期为12个月,取得了国家二级标物证书,标物号GBW(E)083618。

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP-KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪(TCD)分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP-KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值(1～10)×10^(-6)mol/mol范围内,获得的方法的精密度≤±0.6%。GC-8A气相色谱仪在量值(10×10^(-6)～50%)mol/mol范围内,其方法的精密度<±0.5%。二者的最大线性误差≤±2.0%。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价(均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化)的实验结果。

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氮中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^(-3)Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平(16kg、0.1g)和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平(20kg、10 mg)称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^(-9)。实验中选取其中氢含量低于0.01×10^(-6)的高纯氮气体,以满足配制1×10^(-6)及100×10^(-6)标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别<0.002%,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1%。

氩中氢、甲烷气体标准物质的研制

论述了氩中氢、甲烷气体标准物质的制备方法、稳定性参考值、不确定度计算,证明达到国家二级气体标准物质要求。研制方法可行,量值准确可靠。

空气中甲烷、氮气中硫化氢气体标准样品的研制

叙述了气体报警仪标定和检测使用的空气中甲烷、氮气中硫化氢气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,确保其数据准确可靠。

空气中氢气气体标准物质的研制分析

在日常生产当中,要求空气中氢气气体标准物质浓度范围在10×10-6——98×10-2(mol/mol),在该范围含量才能确保空气中氢气气体处于标准、稳定、可靠性质,才能够契合气体标准物质制备要求。依照我国最新修订的《可燃气体检测报警器》检定规程要求,在对氢气浓度监测时,世纪开展检定校准的过程中,必须要用相对浓度的空气中氢标准气体进行检定校准。为了实现这一目标,本文将针对空气中氢气气体标准物质条件进行分析,明确空气中氢气气体标准物质制备流程,并且对空气中氢气气体标准物质性能检验,切实保障空气中氢气气体标准物质满足行业生产以及发展要求。

空气中正丁烷标准气体的研制

阐述了空气中正丁烷气体标准物质的研制方法。采用GB/T 5274.1—2018《气体分析校准用混合气体的制备第1部分:称量法制备一级混合气体》中规定的方法制备出空气中正丁烷气体标准物质并计算定值,采用氢火焰离子化气相色谱仪(FID)对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。将所研制的气体标准物质送至中国计量科学研究院进行了分析比对验证,比对结果良好,相对偏差均在1.5%以内,达到预期研制目标,标准气体的特性量值已达到国内同类标准物质的性能指标。

氢燃料电池用氢中氨气体标准物质的研究与制备

采用称量法制备了氢燃料电池用氢中氨气体标准物质。分别对高纯氨和高纯氢原料气的纯度进行分析,并对其混合气体包装容器进行考察,进一步通过放压实验和稳定性实验考察了该气体标准物质的性能和评价其扩展不确定度。实验结果表明:100~500μmol·mol^(-1)的氢燃料电池用氢中氨气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2%(k=2)。所研制的氢中氨气体标准物质为氢燃料电池用氢提供了相关技术支持和量值溯源保证,可望用于氢燃料电池用氢中氨的分析校准及相关仪器标定。

燃料电池氢中硫化氢溯源用气体标准物质的研制

讨论了低摩尔分数氢中硫化氢气体标准物质的研制,以支持燃料电池氢中硫化氢的测量需求。采重量法,在4 L高压铝气瓶中制备了6个摩尔分数量值的氢气中硫化氢。最终,形成了一个系列的氢气中硫化氢气体标准物质,覆盖了5~50μmol·mol-1的测量范围。对纯硫化氢和纯氢进行了详尽的分析,以确定其纯度和组成。采用硫化学发光气相色谱(GC-SCD)测定气体标准物质中的硫化氢响应值,方法的相对标准偏差范围为0.08%~0.26%。所有摩尔分数的气体标准物质都通过了均匀性和稳定性检验,180天的摩尔分数变化在1%以内,最终定值不确定度为2%。相关标物可用于氢气检测的精确定量分析。

氢燃料电池汽车用氢中氦气体标准物质研制及性能评价

研制氢中氦气体标准物质,以高纯氦和高纯氢为原料,采用称量法制备氢中氦气体标准物质。气相色谱(TCD)分析法对制备的标准气体进行性能评价。研制浓度为300μmol·mol^(-1)的氢中氦气体标准物质,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于氢燃料电池汽车用氢气分析方法的确认和评价。

氢中氮气体标准物质的研制

叙述了用于仪器仪表校正和产品质量检测使用的氢中氮气体标准样品的制备,以气相色谱法对其各项性能进行考核,确保其数据准确可靠。

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在（1~50）×10-6（mol/mol）范围内,方法不确定度小于1%的实验结果。实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1%内吻合。该项研究成果代表国家最高实验室参与了国际计量委员会组织的CCQM-K66的关键比对,得到了满意的实验结果,获得了国际的等效度。