光谱类食品安全快速检测仪空白扣除原理

近年被广泛使用的单光束、单波长光谱类食品安全快速检测仪需要快速、简便,同时实验结果准确度较高的实验方法,本文从标准曲线建立和空白扣除的角度进行改进,只需改变实验流程,无需升级仪器硬件或增加掩蔽剂等试剂,适合在基层普及。

职业卫生监测中空白值扣除方法的探讨

本文就执行《劳动卫生尘毒检测质量保证规范》中有关空白问题的条款时，对有些未做出明确规定的技术细节进行了探讨。提出分“测定空白”和“样品空白”两部分评价、扣除空白值的具体方法。意在更好地贯彻规范，提高监测检验技术水平。

空气质量监测季五日法空白样扣除的探讨

针对环境空气质量监测中“季五日法”SO2 、NO2 现场空白样采集存在的问题 ,作对比实验 ,对实验结果进行统计分析 ,证明在较低浓度下扣除密封管塞空白值与扣除打开管塞空白值 ,红塔区SO2 、NO2 浓度无显著差异 .

锂硼同位素MC-ICP-MS分析中的记忆效应研究

锂(Li)和硼(B)同位素是地质作用过程中良好的示踪剂,被广泛应用于岩石起源、矿床成因和环境演化等领域。但锂、硼在MC-ICP-MS仪器分析中的“记忆效应”明显,不同实验室已报道的MC-ICP-MS分析中锂、硼背景占信号比变化范围大(0.01%~5%),所采用的背景控制方法和效果也各不相同,因此给锂、硼同位素的准确测定带来困难。为研究MC-ICP-MS锂、硼同位素记忆效应及其抑制方案,提高测试的稳定性,本文参考前人研究成果,设计不同背景清洗方案,并对各种国际标样(IRMM-016、JG-2、ERM-AE121、ERM-AE122、NASS-7)和实验室内部标准(Alfa Li、Alfa B)进行长期测试,检验实验方案的长期重现性。结果表明:仅使用0.3%氯化钠溶液清洗背景可以显著降低锂背景信号,从20mV下降至4mV,并保证7Li背景值在24h内低于5mV,实验室内部标准溶液Alfa Li的δ^(7)Li长期测试外精度为0.13‰(2SD,n=73)。氟化钠、氨水等清洗液并不能显著降低本研究所使用仪器的硼背景,因此选择使用灵活的空白扣除方法来保证数据稳定性。实验室内部标准溶液Alfa B的δ^(11)B长期测试外精度为0.19‰(2SD,n=60)。本文锂、硼同位素国际标样的测试结果与前人数据在误差范围内一致,证明了实验结论的可靠性。

氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法[1~3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^(-1),离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^(-1);两种方法的相对标准偏差在1.2%~1.7%,两种方法的加标回收率在77%~102%,满足工程应用要求。

海面溢油三维荧光光谱消除瑞利散射方法的研究

三维荧光光谱分析法以其灵敏度高、选择性好、操作简单和可用于多组分混合物分析等优点成为诸多研究者在海面溢油鉴别中的热点选择。但三维荧光光谱中存在的瑞利散射会对光谱的准确检测产生较大的影响,因此有效地消除瑞利散射对后续光谱的定性鉴别和定量分析具有重要意义。采用仪器校正法、空白扣除法、 Delaunay三角形内插值法和缺损数据重构(MDR)法对海面溢油三维荧光光谱中的瑞利散射进行校正。首先以海水的SDS胶束溶液作为溶剂,将航空煤油和润滑油按不同相对体积分数比配制8个校正样本和3个测试样本;然后利用FS920稳态荧光光谱仪采集11个样本的三维荧光光谱数据,并分别采用仪器校正法、空白扣除法、 Delaunay三角形内插值法和缺损数据重构(MDR)法消除瑞利散射的干扰;再利用核一致诊断法估计出最佳的组分数;最后利用平行因子分析(PARAFAC)对混合油样本的三维荧光光谱数据进行定性鉴别和定量分析。研究结果表明:采用发射波长滞后激发波长以消除瑞利散射的仪器校正法会丢失部分有效光谱信息;采用空白扣除法无法彻底消除瑞利散射,在光谱中仍然存在散射干扰,利用PARAFAC解析后得到的激发、发射光谱会出现失真,且预测的浓度值偏差较大;采用Delaunay三角形内插值法消除瑞利散射后,利用PARAFAC解析所得到的激发、发射光谱与真实光谱吻合度较高,且预测的浓度值偏差较小;而采用MDR消除瑞利散射后,利用PARAFAC解析所获得的激发、发射光谱与真实光谱吻合度最高,且相较于其他几种方法预测的浓度值偏差最小,得到的样本回收率为98.9%和100%,预测均方根误差均小于等于0.130。根据定性鉴别、定量分析的结果, MDR能够在保证原有特征光谱不失真的基础上有效消除瑞利散射带来的影响,是一种消除三维荧光光谱数据中瑞利散射较为理想的方法。

固态光源食品安全快速检测仪的研制

光谱仪实现单色性的方法包括光栅分光、滤色片分光、棱镜分光等,固态光源食品安全快速检测仪直接从光源端实现单色性,因其功耗低、防潮、抗振动、光路简单等特性而获得广泛应用,该类仪器适合在生产基地、农贸市场、超级市场等没有完善实验条件的基层单位普及。本文介绍了固态光源食品安全快速检测仪的原理、仪器系统设计、光路设计、电路设计等内容。