聚合物共混物的超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用分离与表征

黏合剂和涂料行业中,聚合物共混物表征是分析的难题,分离技术的研究一直备受关注.本文设计并搭建了超高效液相色谱-空间排阻色谱在线联用系统(UHPLC-SEC),采用羟基聚丁二烯(HTPB)考察了二维色谱系统的溶剂兼容性及正交性,以苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)和聚甲基丙烯酸酯(PMMA)共混物研究了二维色谱系统的适用性.结果表明,HTPB分子量及分布的UHPLC-SEC测定结果与SEC测定结果一致,峰尖分子量(M_(p))为3407 Da,重均分子量(M_(w))为6573 Da,分散系数(PDI)为2.36,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%,系统的溶剂兼容性和正交性良好.UHPLC-SEC法测得聚合物共混物中PMMA,SBS和SIS的M_(p),M_(w)和PDI与单个聚合物的SEC测定结果的相对误差均小于7.1%.PMMA,SBS和SIS共混物在200℃加热3 h后,PMMA稳定不变,SBS和SIS组分明显降解.UHPLC-SEC在线联用方法对聚合物共混物的表征结果准确、重复性好,为聚合物配方产品的失效分析提供了一种重要且有效的手段.

一种用于高效体积排除色谱的小孔径多孔硅球填料的研制

在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装柱法制得了高效色谱柱。对这种适用于低分子量（１０２～１０４聚苯乙烯）的ＨＰＳＥＣ小孔径填料进行了评价。

碳纳米管的色谱纯化法

目前碳纳米管的纯化方法很多,有物理法、化学法和物理化学综合法等,然而这些方法仍不能得到高纯度的碳纳米管。色谱法分离纯化碳纳米管已成为近年来研究的热点,该法不仅能高效分离得到高纯度的碳纳米管,而且还能达到长短分离,具有重要的学术和实际意义。已报道的色谱纯化碳纳米管主要有空间排阻色谱以及毛细管电泳法,本文对上述色谱法纯化碳纳米管做了详细介绍。

膜生物反应器中有机物分子量分布特性

本研究将空间排阻液相色谱和示差折光检测器联用,测定膜生物反应器中有机物的分子量分布特性并进行定量分析。实验结果表明:大分子量物质是膜污染物的主要组成部分,投加适量铁盐可有效去除部分大分子量物质,延缓膜污染。

抗乙肝胎盘转移因子注射液分子量分布的研究

目的建立电泳、高效液相色谱和质谱方法,测定抗乙肝胎盘转移因子注射液(anti-HBV placenta transfer factor injection,PSTF)中的分子量分布。方法采用SDS-PAGE、高效空间排阻色谱(HPSEC)、激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)检测分子量。结果电泳法显示其分子量在8000 Da左右;HPGFC法检测到其有4个有效成分,分子量为5026.67、6783.44、7496.42、8736.55 Da;质谱检测其主成份分子量是2972 Da,最大分子量是8197 Da。结论 HPSEC法检测快速、简便,可作为抗乙肝胎盘转移因子注射液的高分子量物质的控制方法。