穿心莲内酯硫酸酯化物工艺改进的探讨

本文利用正交设计试验法,考察了穿心莲内酯的硫酸酯化反应,优选了最佳酯化反应条件。以该工艺条件制备穿心莲内酯硫酸酯化物收率较高、简便易行,适合大规模制备,有较好的应用推广价值。

穿心莲内酯硫酸酯化物工艺改进探讨

穿心莲为爵床科植物[Andrographis paniculat（aBum1.f）Nees]的干燥地上部分,是我国传统中草药之一,具有解热、抗炎、镇痛、抗菌、抗病毒的功效,常用于治疗感冒、扁桃体炎、急性菌痢、胃肠炎等多种感染性疾病。作为我国成功开发中草药的案例,穿心莲已经有许多化学成分、药理、

穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物解热镇痛作用的实验研究

昆明种小白鼠，体重18～22g，雌雄兼用，合格证号：10-1015。Wistar大鼠。体重150-190g，雄性，合格证号10—1016。日本大耳白兔，体重2．0-2．5kg，合格证号：10—5115。以上动物均购于长春高新医学动物实验研究中心。

正交试验法优选穿心莲内酯硫酸酯化反应工艺

An orthogonal-design experiment with the type of L9(34) is applied to optimize the condition for sulfonation of andrographolide with concentrated sulfuric acid.The optimal sulfonation condition is established by general analysis of reacting percentage of sulfonation agent and the yield of main aim product with multi-target grading method.The multi-target grade is significantly affected by the weight ratio of concentrated sulfuric acid to andrographolide,whereas reaction time and concentration of the alkali used for neutralization have insignificant effect.The optimal condition is established as concentrated sulfuric acid reacting with half weight of andrographolide for 72 h and then neutralized by sodium hydroxide with a weight concentration of 30%.

穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物大鼠长期毒性试验研究

目的观察连续给予穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物后,由于积蓄而对机体产生的毒性反应及严重程度,提供中毒靶器官及其损害的可逆性,确定无毒反应剂量。方法大鼠连续4周腹腔给予穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物250、500、1000mg.kg-1,观察动物的一般状况,体重增长及血液、生化指标并解剖进行病理检查。结果穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物250mg.kg-1给药4周后大鼠一般行为、体重增长、尿常规、血液学、血液生化学、脏器重量、脏器系数及病理学检查均未见显著性变化。500mg.kg-1给药结束后BUN、CRE有升高趋势。1000mg.kg-1给药后动物出现扭体、消瘦、体重减轻等症状;给药结束后BUN、CRE升高,组织病理学检查3/10动物出现肾小管出血,小灶性水肿。以上各症异常指标在停药后均可恢复。结论连续腹腔注射4周,安全用药剂量为250mg.kg-1.d-1。

穿心莲内酯亚硫酸钠的新合成方法

目的 探讨以穿心莲内酯为原料合成穿心莲内酯亚硫酸钠的方法。方法 反应经加成,得目标产物。结果 产物经元素分析、IR、1H NMR、1 3C NMR、EI MS确证结构,反应收率为88. 5% (以穿心莲内酯计)。结论 工艺流程简便,产率、纯度较高、产品质量易控,适合于大规模制备。

穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中四个新的衍生物的分离与表征

通过色谱方法,从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物,应用谱学方法进行了表征.主要利用1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HMBC及NOSEY等1D和2DNMR技术,并通过与母体化合物NMR数据的对比分析,鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1),3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2),8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3),3-羟基-8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4)。

脱氧穿心莲内酯和新穿心莲内酯亚硫酸钠加成工艺研究

作者将脱氧穿心莲内酯和新穿心莲内酯在适当条件下,与亚硫酸钠加硫酸的混合液一起反应,获得了水溶性的脱氧穿心莲内酯和新穿心莲内酯的亚硫酸氢钠加成物,并制成每支2毫升含50毫克上述加成物的注射剂,经毒性试验,符合有关要求。其中穿心莲BC104初步临床观察,表明在泌尿系感染、急性菌痢等病种上有一定疗效。

偏重亚硫酸钠与穿心莲内酯加成制备水溶性穿心莲内酯

本文介绍以偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）与穿心莲内酯加成制备水溶性穿心莲内酯。以偏重亚硫酸钠加成物与亚硫酸氢钠加成物进行层析对比检查,所得产物相同。

穿心莲内酯的提取和与亚硫酸钠加成的工艺研究

作者继江西八一垦殖场医院药厂、上海中药三厂和上海医药工业研究院对穿心莲内酯磺化的研究之后,进一步研究穿心莲内酯的提取和水溶性穿心莲内酯的制备。由于磺化需用的溶剂浓硫酸、冰醋酸、醋酐等具有腐蚀、刺激性,反应条件及操作要求较高,磺化后产物较复杂。作者采用穿心莲内酯和亚硫酸钠加成的方法,同样制得水溶性穿心莲内酯,并推测其结构、制得每2 ml 含60(或100)毫克水溶性穿心莲内酯(作者命名为穿心莲 A104)的针剂,并进行了毒性、刺激性、溶血性试验,均符合要求。临床观察正在进行中。

HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。