GC-MS与交互移动窗口因子分析法(AMWFA)用于3种陈皮挥发油成分的比较分析

将GC-MS法与新近提出的用于二维数据比较和解析的交互移动窗口因子分析法(AMWFA)结合,对3种不同原植物来源的陈皮挥发油成分的共性和差异性进行分析,并对重叠峰进行解析,总共分辨出138个峰,定性出78个峰,其中共有组分44个.

交互移动窗口因子分析法(AMWFA)用于二维数据重叠色谱峰的比较分析

采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA),通过挖掘两个体系中的选择性信息,获得了不同样本间的共有组分数,还同时得到了各物质对应的光谱或质谱信息.详细阐述了本法的原理和计算方法,并用一个模拟的GC-MS数据对方法进行了验证.

转换移动窗口因子分析法用于中药组合前后成分变化分析

以正十四烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对中药甘草(GUF)、甘遂(EKL)单味药材,以及其组成的药对(GUF-EKL)的挥发成分进行测定,基于一种新的化学计量学方法——转换移动窗口因子分析法(AMWFA)和直观推导式演进特征投影法(HELP)对产生的二维色谱/质谱数据同时进行分辨和解析,获取各个组分的纯色谱曲线和质谱,根据分辨得到的纯质谱在质谱库中进行相似检索以实现对组分的定性。利用AMWFA对组合前后的成分进行归属分析,然后采用面积归一法进行定量。分别在甘草、甘遂及其药对中鉴定出52、51和63个成分,占各自挥发油成分的84%、90%和75%。

交互移动窗口因子法比较分析羌活葛根挥发油成分

利用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)解析羌活葛根药对和单味药间挥发油的共有组分,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库定性和解析色谱曲线积分法定量,发现药对挥发油组分含量主要来自羌活,化学成分种类为两单味药综合作用的结果。

交互移动窗口因子方法在桂枝-茯苓配伍前后挥发油组分及溶出率变化研究中的应用

目的:利用气相色谱-质谱(GC-MS)对药对桂枝-茯苓及单味药桂枝的挥发油进行分析。方法:采用色谱柱HP-5MS(250μm×30 m,0.25μm)分离,起始温度60℃,维持2 min,以4℃.min-1升至130℃,再以1℃.min-1升至160℃,维持2 min,再以4℃.min-1升至240℃,维持20 min,分流比1∶30,进样量1μL,结合新近提出的化学计量学分辨方法-交互移动窗口因子分析方法及Kovats保留指数对两者挥发性成分中的共有组分、差异组分及各成分溶出率进行比较分析。结果:分别定性了42和46种组分。结论:研究显示两者挥发性成分种类基本保持不变,但各成分溶出率均有显著变化:少部分组分溶出率明显增加,大部分组分溶出率显著下降,甚至有个别组分消失。研究表明药对桂枝-茯苓的药效物质基础不仅是单味药有效成分的简单加和,还应考虑单味药在配伍过程中发生的物理化学变化对药效的影响,具有较强的临床参考价值。

目标转换因子分析用于瓜蒌薤白及其组方药材的色谱峰匹配

目的:探求渐进窗口目标转换因子分析法用于色谱峰匹配的原理及应用。方法:采用HPLC-PDAD获取瓜蒌薤白有效部位及其组方药材瓜蒌、薤白的指纹图谱,按渐进窗口目标转换因子分析法的原理对瓜蒌薤白有效部位与其组方药材的色谱指纹图谱进行峰匹配。结果:采用该方法用于瓜蒌薤白有效部位与组方药材色谱指纹图谱峰的匹配,瓜蒌薤白乙酸乙酯部位与瓜蒌乙酸乙酯部位有22个共有峰,瓜蒌薤白正丁醇部位与薤白正丁醇部位有10个共有峰。结论:采用渐进窗口目标转换因子分析法可以快速、准确地进行不同指纹图谱间色谱峰的匹配。

气相色谱／质谱结合化学计量学解析方法用于植物精油成分分析

使用气相色谱/质谱(GC-MS)法对缬草精油和含有缬草精油的混配精油的化学成分进行了分析。采用直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维数据中的色谱重叠峰进行了解析,得到两种精油的各个物质的纯色谱和纯质谱,同时利用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)直接比较两种精油中的共有组分,提取出共有组分的纯质谱,通过与HELP法解析出的质谱进行比较,发现AMWFA法比HELP法能更快速鉴别出混配精油中的缬草精油。

一种测定天然药物活性成分的HPLC-DAD计算分析方法

将窗口因子分析所得结果作为初值,采用交替迭代进行窗口的自适应优化调整,以迭代逼近方法有效地解决了窗口选择难题.将其用于丹参中丹参酮、隐丹参酮和丹参酮A含量的HPLC-DAD分析测定,加样回收率分别达94.16%,91.57%和104.48%.计算机仿真和模拟中药物质体系的实验结果均表明,本方法分析结果受窗口偏差的影响较小,显著优于经典窗口因子分析法,可推广用于计算解析复杂样品色谱分析中出现的重叠峰.

利用气相色谱/质谱-化学计量学分辨法分析川芎挥发性成分

采用加速溶剂萃取法提取挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,并借助化学计量学分辨方法,对川芎的挥发性成分进行了定性定量分析。通过采用子窗口因子分析法对重叠色谱峰进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱。依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。在川芎挥发油中共分辨出67个色谱峰,通过质谱库检索得到其中56个组分的定性定量结果,占总含量的87.67%。该方法增加了可鉴定化合物的数目,提高了定性的准确度,能用于川芎的质量控制。

气相色谱/质谱和多维分辨法分析仙鹤草挥发性成分

目的研究不同产地仙鹤草挥发油成分。方法利用水蒸气蒸馏法提取仙鹤草挥发油,用气相色谱/质谱(GC-MS)检测。先用子窗口因子分析法(SFA)定性定量分析湖南产仙鹤草的挥发油成分,然后用光谱相关色谱法(SCC)提取浙江产仙鹤草挥发油中的共有成分。结果在湖南和浙江产仙鹤草挥发油中分别鉴定出68和65个化学成分,其中有51个共有成分,主要组分都为雪松醇、α-蒎烯、芳樟醇、1-(2-呋喃基)-己酮、α-松油醇、乙酸龙脑酯和桉油精等,但含量有一定差别。结论该方法不仅鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于不同产地仙鹤草的分析和质量控制。

直观推导式演进特征投影法对酶催化反应的过程分析

以丁香酸(syringic acid)为模型化合物,研究了漆酶(laccase)催化降解木质素(lignin)的复杂生化反应过程,设计了一种反应过程动态量测系统,该系统可以在5s的时间间隔测定反应体系在190～800nm波长范围内的实时光谱信息.利用固定窗口因子分析-直观推导式演进特征投影法(FSMWEFA-HELP),解析反应过程中测得的实时动力学光谱数据矩阵,得到反应物和中间体的数目及其浓度的变化和纯物质的光谱曲线,并推导出合理的反应机理.将所得结果与多元曲线分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)方法进行了比较.

气质联用和多维分辨法分析独活的挥发性成分

目的:分析独活的挥发油成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取独活挥发油,用气质联用法检测,对重叠色谱峰采用子窗口因子分析法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析。结果:从独活挥发油样品中共分离出67个色谱峰,鉴定出其中53个组分,占挥发油总含量的85.86%,主要组分为4-甲氧基-6丙烯基-1,3苯并二噁茂(16.96%)、α-红没药醇(9.3%)、(+)-环异酒剔烯(6.83%)、1-[3-3-甲氧基-5-羟苯基]-1,2,3,4-四甲基异喹啉(6.73%)、棕榈酸(4.36%)、β-倍半水芹烯(3.92%)、茄酮(3.74%)和4-羟基-3-甲基苯乙酮(2.78%)。结论:该方法不仅可使鉴定的化合物数目增加,而且提高了定性准确度,可用于中药独活质量控制,能为进一步研究和开发独活提供有利的科学依据。

药对川芎-羌活与其单味药挥发油共有组分的分析

利用气相色谱-质谱法分离检测药对川芎-羌活、单味药川芎和羌活的挥发油成分,再采用交互移动窗口因子分析法对药对川芎-羌活与单味药川芎、羌活挥发油成分的共有组分进行了分析,并采用总体积积分法定量。药对川芎-羌活、川芎和羌活的挥发油分别定性了79,65和71个成分,占总含量的95.39%,83.69%和96.04%。药对川芎-羌活分别与川芎、羌活的共有组分为45和63个,三者共有的挥发油组分为31个。药对川芎-羌活挥发油种类基本为两个单味药的加和,挥发油组分主要来自羌活。

荆防散与其单味药活性成分的比较分析

利用GC/MS法分离检测荆防散、单味药荆芥和防风的活性挥发油成分,采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药活性挥发油成分的共有组分进行解析、定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:荆芥、防风和荆防散鉴定的化合物数目分别为36,29和42个,定性组分含量分别占荆芥、防风和荆防散挥发油总含量的81.80%,82.62%和85.98%;荆防散与荆芥、防风的共有活性组分分别为22和14个;荆防散的挥发油成分主要来自荆芥。

联用色谱数据结合化学计量学分析紫苏化学成分

运用GC-MS测定紫苏的叶、梗、子部位中挥发油化学成分,采用交互移动窗口因子法对其共有组分进行比较分析,结合直观推导式演进特征投影法对重叠峰进行分辨,应用质谱库相似度匹配和计算保留指数对各组分进行定性,采用总体积积分法定量。研究结果表明:紫苏叶、紫苏梗、紫苏子的挥发油分别定性了28,35,38个组分,分别占总量的94.55%,87.91%和89.86%。三者共有6个组分,相对含量之和分别占紫苏叶、紫苏梗和紫苏子挥发油总量的15.26%,16.03%和33.84%。3种药材的挥发油化学组分差异较大,导致三者在药理性上存在一定的差异。

药对防风-羌活与其单味药挥发油共有组分的分析

利用气相色谱-质谱法分离检测药对防风-羌活、单味药防风和羌活的挥发油成分,采用交互移动窗口因子分析法对药对与单味药挥发油成分的共有组分进行分析,用质谱库结合保留指数进行定性,并采用总体积积分法定量。研究结果表明:防风、羌活和药对防风-羌活的挥发油分别定性79,70和74个成分,占总含量的85.81%,87.35%和86.76%;药对防风-羌活与防风、羌活的共有组分分别为44和53个;药对挥发油组分主要来自于单味药羌活。

药对枳实-生姜与其单味药挥发油共有组分的比较分析

目的比较分析药对枳实-生姜与其单味药枳实和生姜的挥发油成分。方法用气相色谱-质谱法分离检测药对枳实-生姜及其单味药的挥发油成分,并采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对其共有组分进行比较分析。结果分别定性了枳实、生姜、药对枳实-生姜挥发油成分45,59和74种,分别占总含量的88.39%、87.60%、83.72%。结论药对枳实-生姜挥发油组分主要来自于单味药生姜,而单味药挥发油组分的含量在药对中发生了变化。

橘白、橘络、橘叶、化橘红、青皮与陈皮的挥发油成分比较分析

目的:研究药材橘白、橘叶、橘络、化橘红、青皮、陈皮的挥发油成分。方法:利用气相色谱-质谱法分离检测和采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对这些药物的挥发油成分进行比较分析,以寻找这六味药材挥发性化学成分的异同。结果与结论:分别定性鉴定出的橘叶、橘白、化橘红、橘络、青皮和陈皮挥发油组分数分别为60、29、27、63、52和47,分别占总含量的89.40%、93.13%、94.44%、91.80%、98.98%和97.90%。

药对陈皮—生姜与其单味药挥发油共有组分的比较分析

目的:利用气相色谱—质谱法分离检测药对陈皮—生姜及其单味药陈皮、生姜的挥发油成分。方法:采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对与单味药挥发油成分的共有组分进行比较分析。用质谱库结合保留指数进行定性,并采用总体积积分法定量。结果:分别定性了陈皮、生姜、药对陈皮—生姜挥发油成分57、32和44种,分别占总含量的95.79%、82.80%、91.78%。结论:药对与陈皮、生姜的共有组分分别为28、21种,三者的共有组分为12种。

药对桂枝-荆芥与其单味药挥发油共有组分的分析

目的:分析药对桂枝-荆芥与其单味药挥发油共有组分。方法:利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离检测,再采用交互移动窗口因子分析法(AMWFA)对药对桂枝-荆芥与其单味药桂枝、荆芥挥发油成分的共有组分进行分析,并采用总体积积分法进行定量,同时计算各组分的保留指数(RetentionIndice)。结果:药对桂枝-荆芥、桂枝和荆芥的挥发油分别定性了47、24和37个成分,分别占总含量的91.94%、86.31%和89.17%。结论:药对桂枝-荆芥与单味药桂枝、荆芥的共有挥发油组分分别为20和24个,三者共有的挥发油组分为7个。