一步水热法立方体形貌四氧化三钴合成及机理探讨

以硝酸钴和氢氧化钠为原料,在纯水体系下采取一步水热法合成出具有立方体形貌的Co3O4粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪及透射电镜对样品相结构及微观形貌进行分析。结果表明:在不同Co2+和OH-摩尔配比下,通过水热时间调整,均能生成单一的Co3O4相。期间产物经历了从Co(OH)2至Co1-x^IICox^III(OH)2-y(NO3)x+y中间相混合相再至Co3O4的相结构转变,中间相能否产生是Co(OH)2能否转变为Co3O4的关键。产物的微观形貌相应于相结构的变化经历了由片状Co(OH)2向立方体形Co3O4的转变,立方体形形貌的产生归因于溶解再结晶过程。

立方形貌ITO粉体的水热法制备及光电性能

以金属In和SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法在120~140℃得到In(OH)_3前驱体,该前驱体在550℃下煅烧得到立方体形貌的氧化铟锡粉体.研究了水热反应温度和反应时间对粉体形貌和晶型的影响.通过热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、透射电子显微镜(TEM)、四探针电阻仪、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见-近红外分光光度计以及荧光光谱仪对粉体进行了表征,并对水热反应条件为140℃及12 h下制备的c-ITO的光电性能进行了分析.结果表明,随着水热反应温度的升高,ITO粉体形貌由立方体向不规则形貌转变,粉体晶型出现少量的六方相.在水热反应条件为140℃,12 h,铟离子与尿素的摩尔比为1∶5时,得到平均粒径为230 nm的立方体ITO粉体,其电阻率为1.247Ω·cm,光学能带间隙为3.685 e V,与c-In2O3相比其能带间隙更高,室温下260 nm激发波长下粉体出现光致发光,发射峰位于蓝光区域.