六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.

立方氧化锆压腔下冰Ⅵ-Ⅶ相变的Raman散射光谱研究

295 K和1.1～3.3 GPa条件下,通过冰Ⅵ-Ⅶ的OH伸缩振动Raman光谱分析,对压力与冰Ⅵ-Ⅶ结构的关系进行了研究.可以看出:(i)在1.1～1.7 GPa范围内,OH的伸缩振动频率随压力升高而降低,dv_1/dp=-66.66 cm^(-1)·GPa^(-1);(ii)压力为2.1GPa时,OH的伸缩振动明显向高频方向移动;(iii)随着压力进一步增大(2.1～3.3 GPa),OH的伸缩振动再次向低频方向移动,dv_1/dp=-22.5 cm^(-1)·GPa^(-1).这是由于压力升高导致d_(OH)增大造成的;而压力为2.1 GPa时,OH的伸缩振动频率的突变则是冰Ⅵ-Ⅶ相变的结果.此外,根据冰Ⅶ的Ⅹ衍射数据,发现d_(OO)与压力存在以下经验公式:d_(OO)=0.0014 P^2-0.042 P+3.0028.

甲醇的高压拉曼光谱研究

研究了甲醇在温度 30 1K、压力 16 9 2～ 713 8MPa下的拉曼特征。其中νCH区伸缩振动随压力增大 ,拉曼位移向高频方向移动 ,说明C—H键键能在增大 ;而νOH区伸缩振动随压力增大 ,拉曼位移则向低频方向移动 ,表明氢键对O—H基团的影响大于压力效应。另外 ,O—H伸缩振动峰的相对面积随压力的增大而减小 ,说明对C—H键而言 ,O—H键总强度是减弱的。

高压下正戊醇的拉曼光谱原位研究

在室温(23℃)高压条件下,利用立方氧化锆压腔研究了正戊醇在波数800~3 000 cm-1范围内的拉曼光谱。拉曼谱峰随着压力的增大变得越来越尖锐,C—H伸缩振动峰在高压下不易被分离。在0.1 MPa^1.75 GPa,其C—H伸缩振动峰均随着压力的增大向高波数方向线性移动,拉曼频移与压力的线性拟合方程分别为:P(MPa)=69.652 65.(Δνp)single,T=23℃+105.806 93,0<(Δpν)single(cm-1)≤23;P(MPa)=77.974 04.(Δpν)2 960,T=23℃+95.390 5,0<(Δνp)2 960(cm-1)≤21;P(MPa)=126.956 39.(Δpν)2 863,T=23℃-110.648 09,0<(Δpν)2 863(cm-1)≤13。正戊醇的C—H伸缩振动单峰拟合的波数随压力的变化关系为(sνingle/P)T=(14±1)cm-1,适合用来标定体系压力。在压力为1.75 GPa时,正戊醇的拉曼谱峰有明显跳跃,同时镜下观察到其液-固相转变。液-固相转变过程中的摩尔体积变化为ΔVm=1.84×10-6m3.mol-1。

常温和压力0．1～1300MPa下硬石膏的拉曼光谱研究

利用立方氧化锆压腔装置测量了高压下硬石膏中硫酸根离子内部S-O键的四个振动(对称伸缩振动、弯曲振动、反对称伸缩振动和变形弯曲振动)的拉曼位移,研究结果表明:在25 ℃和0.1～1 300 MPa压力范围内硬石膏未发生相变,所观察到的硬石膏各个拉曼峰的位移值随压力的增加而线性增加,它们与压力之间的关系可分别表达为:ν1018=0.0053 p+1016.8,ν417=0.0013p+416.82,ν498=0.0044 p+499.25,ν1129=0.0052p+1128.5,ν1160=0.0067 p+1159.5, ν608=0.0028 p+608.76, ν627=0.0036 p+627.01, ν675=0.0039 p+675.32,且伸缩振动受压力的影响比弯曲振动大.其1018 cm-1峰强度大,是石英464 cm-1峰的6倍,因此硬石膏也是宝石压腔良好的压力标定物质.