酸蒸气水热免洗法制备前驱物ZrMo_(2-x)W_xO_7(OH,Cl)_2·2H_2O和立方ZrMo_(2-x)W_xO_8热收缩化合物

采用酸蒸气水热免洗方法合成了立方ZrW2O8类型化合物的系列前驱物ZrMo2-xWxO7(OH,Cl)2·2H2O(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8),并由此制备了纯立方相ZrMo2-xWxO8(x=0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8).提出了用X射线粉末衍射相对积分强度表征有序-无序介稳态晶体有序度的方法,发现在制备条件下,随着Mo/W摩尔比的减小,立方相ZrMo2-xWxO8有序-无序介稳态的饱和有序度增加的规律.讨论了原料选择以及中间产物的形貌对合成目标产物的影响,探讨了以铵盐为原料制备前驱物反应的微观过程.

负热膨胀材料立方ZrMo_2O_8的制备研究

以ZrO(NO3)2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料,采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体。对前驱体在室温- 800℃进行了TG-DSC测试,采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测。结果表明:亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感,采用湿化学法在450℃制备出单一立方相ZrMo2O8粉体,在室温-400℃热膨胀系数为-4．337×10-6K-1。

负热膨胀材料立方ZrMo_2O_8合成研究

采用湿化学法合成了前驱物ZrMo2O7(OH)2(H2O)2,并用SEM观察了不同回流时间所得晶粒形貌,结果显示经过较短时间的回流(12h)就能获得一定尺寸的晶粒并趋于稳定。观察了不同回流温度所得前驱物晶粒形貌,其晶粒呈长方体棒状形态,XRD结果证明结晶度随回流温度的升高而提高;探讨了不同回流温度下所获得的前驱物ZrMo2O7(OH)2(H2O)2对合成立方ZrMo2O8的影响。结果表明,100℃回流所得前驱物经热处理后可获得纯立方相ZrMo2O8。此外,对前驱物的热处理温度选择在400℃左右有利于纯立方相的获得。

固相法制备超细ZrW_2O_8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体。对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征。结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体。同时考察不同研磨时间对其粒径的影响。变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20~600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1。

立方ZrW_2O_8结构类型化合物研究进展

立方ZrW2O8结构类型化合物是一类优良的各向同性热收缩化合物。本文介绍了立方ZrW2O8结构类型化合物的重要性,对此类化合物的晶体结构、相转变机理和同/异价取代固溶体进行了重点阐述,对此类型化合物的合成方法进行了分类总结。

Zr_(1-x)Hf_xW_2O_8(x=0,0.3,0.5,0.7,0.8,1.0)的合成及负热膨胀特性的研究

采用固相化学反应的方法 ,成功合成了立方结构的Zr1 -xHfxW2 O8(x =0 ,0 .3,0 .5 ,0 .7,0 .8,1 .0 )系列材料 .高、低温X射线衍射分析表明 ,Hf4+替代Zr4+对Zr1 -xHfxW2 O8的负热膨胀系数影响不大 .在 373K～ 973K温度范围 ,Zr1 -xHfxW2 O8线膨胀系数αl 约为 - 6× 1 0 - 6K- 1 ;在83K～ 2 98K温度范围Zr0 .5Hf0 .5W2 O8的αl =- 9.6× 1 0 - 6K- 1 .