邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

比较荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法检测刺葡萄叶片总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与铝离子形成稳定荧光络合物的原理,采用改进单纯形法优化最佳测定条件,提出基于荧光光谱的刺葡萄叶片总黄酮含量的测定方法,并与测定黄酮类化合物含量常用的紫外-可见分光光度法进行了比较。研究结果显示,荧光分光光度法测定刺葡萄叶片总黄酮含量的最佳条件为:pH值为4.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2.5 mL,76%的乙醇,正丁醇为5.7 mL,5.7%的硝酸铝溶液为1.5 mL。本方法标准曲线的决定系数为0.999 6,回收率为100.72%,精密度的相对标准偏差为1.00%,重现性的相对标准偏差为1.16%,检出限为0.54μg/L。

荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标,现行分析方法标准为《海洋监测规范第6部分:生物体分析》(GB 17378.6—2007)荧光分光光度法,该标准方法中前处理操作较为复杂,实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此,对比了不同制备方式的样品(干样和匀浆样),通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰;并对比了不同皂化温度和时间,获得了最优的前处理方法,提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明,优化后的方法检出限为0.9 mg/kg,变异系数为7.02%~14.4%,加标回收率为67.4%~138%,精密度和准确度良好,基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。

振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质

石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一,开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。本文采用正己烷为萃取溶剂,土壤经振荡提取后,以荧光光度法为检测手段,建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。通过对实验过程进行优化,该方法的线性相关系数r≥0.999,检出限为3mg/kg。使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证,精密度为2.5%~9.2%,基体加标回收率为80.0%~110%。为验证方法可比性,分别使用本方法和《土壤石油类的测定红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对,测定结果相对偏差在5.0%~15%之间,具有较好的一致性。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

铜纳米簇探针-荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄的含量

采用一步湿化学法合成铜纳米簇(CuNCs),并提出了以CuNCs为荧光探针,荧光分光光度法测定矿泉水和饮料中日落黄含量的方法。将水15.0 mL、0.01 mol·L^(-1)L-半胱氨酸溶液4.0 mL和0.1 mol·L^(-1)硝酸铜溶液0.2 mL混合,置于15℃水浴中搅拌5 min,然后缓慢滴加1.0 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液1.00 mL,继续在15℃水浴中搅拌反应2.5 h,接着将L-半胱氨酸保护的CuNCs浅蓝色溶液透析72 h,于60℃干燥72 h,得到CuNCs。分取50μL过滤后的样品,与0.33 g·L^(-1)CuNCs溶液0.5 mL混合,然后用pH 8.0的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液稀释至3.0 mL。设置激发波长为370 nm,激发、发射的狭缝宽度分别为5,10 nm,记录加入日落黄前后体系在490 nm处的荧光强度F0和F。结果显示:日落黄对CuNCs的荧光猝灭主要来自内滤效应;日落黄的浓度在2.00~60.00μmol·L^(-1)内与体系的荧光强度比值F/F0呈线性关系,检出限(3s/k)为1.31μmol·L^(-1);矿泉水和饮料中日落黄的回收率为95.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.1%~3.7%。

利用荧光分光光度法测定蜜饯中二氧化硫残留

为解决二氧化硫残留量检测环节存在的检测精度差、检测流程繁琐问题,规避由此引发的偏差,提升食品检验效率和精度。文章使用荧光分光光度法对蜜饯中的二氧化硫残留量进行了检测。结果发现,缓冲液pH值、邻苯二甲醛用量、乙酸铵用量等,均会对试验荧光强度产生影响,其中缓冲液pH为6.6,且5.0mmol/L乙酸铵溶液、1.0mmol/L邻苯二甲醛溶液用量均定为2.0mL时,荧光强度最强,能够为蜜饯二氧化硫检测提供借鉴。

荧光分光光度法测定中药对羟自由基的清除率

弱荧光物质苯甲酸可以和·OH反应生成强荧光产物。中药提取物可以清除溶液中的·OH ,使产物的生成量减少 ,从而使溶液的荧光增加程度降低。据此原理建立了一种测定中药对·OH的清除率新方法。研究表明 ,在紫外光照射H2 O2 的·OH产生体系中 ,当照射时间为 2 0min时 ,·OH产生率达到饱和 ;当H2 O2与苯甲酸的摩尔比为 30∶1时 ,·OH可与苯甲酸完全反应 ;产物荧光响应随H2 O2 浓度变化的线性范围是 2 2～ 80mmol·L-1 。测得厚朴和山茱萸清除·OH的IC50 分别为 1 0 2 5和 515 3mg·L-1 。

荧光分光光度法测定生活用纸制品中的荧光增白剂

通过对三种常用二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT荧光光谱和标准曲线的研究,建立了以VBL为标准物质检测生活用纸中荧光增白剂的定量方法。该方法激发波长为345 nm,发射波长为430 nm;定量标准曲线为y(μg/mL)=0.001 7x-0.018 7,在0～1.0μg/mL范围内线性相关性R2=0.999 2;方法检出限4μg/g,定量限10μg/g,平均加标回收率为95.3%,可满足检测要求。对pH和实验用水纯度对VBL稳定性的影响进行了初步探讨,发现实验中应使用纯度高的水和在中性或弱碱性的pH条件下,结果比较稳定。

荧光分光光度法分析天然水中铝形态的研究

基于衍生试剂与天然水中原生有机质之间对铝的竞争配位,建立了用荧光分光光度法区分天然水中铝形态的方法。以铬蓝黑R和桑色素为分析试剂可以测定无机单核铝,而以8羟基喹啉为分析试剂则可以测定总单核铝,实验结果与用Driscoll方法所得到的结果基本一致。为有目的地选择分析试剂,在天然水自身pH条件下进行铝形态的直接分析提供了一个新的方法选择。相对来说,荧光分光光度法操作更加简单,条件温和,对原始样品几乎没有扰动,天然水中铝形态分析的结果更符合真实情况。

凝胶层析-荧光分光光度法联用分析饮用水中铝的形态

将凝胶层析与荧光分光光度法相结合进行饮用水中铝形态的分析.结果表明,凝胶层析对胶体态铝和溶解态铝有较好的分离效果.依据衍生试剂8-羟基喹啉(8-HQ)和铬蓝黑R(EBBR)与不同铝形态结合强度的差异,通过荧光分光光度法可分析饮用水中的单核铝、无机单核铝,再结合硝酸消解可测定饮用水中的总铝、溶胶态铝和胶体态铝.对饮用水中铝形态的分析表明:清华大学地区的地下水和北京市给水管网末端水的总铝含量均在50μg·l-1以下,无机单核铝为饮用水中铝的主要存在形态.

荧光分光光度法测定盐酸氯丙嗪

研究了盐酸氯丙嗪的荧光分光光度测定法 ,在优化的实验条件下 ,该法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为 0～2 0× 10 -6g/mL ,检出限为 1× 10 -8g/mL ;对浓度为 5 0× 10 -7g/mL的盐酸氯丙嗪进行 11次平行测定 ,得到相对标准偏差为 2 5 %.将本法用于盐酸氯丙嗪片剂的分析并与药典规定的标准方法对照 ,结果令人满意 .

流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 。

分光光度法与荧光法测定肝组织丙二醛含量的比较研究

目的比较分光光度法与荧光法测定肝组织MDA的结果,探讨最适合测定肝组织MDA含量的方法。方法通过两种方法所建立的标准曲线计算大鼠肝组织中MDA含量及体外FeSO4诱导肝匀浆生成的MDA量,采用荧光法测定灯盏花素体外对FeSO4诱导肝组织生成MDA含量的影响。结果分光光度法测定肝组织MDA含量及体外FeSO4诱导MDA含量的△A值均在标准曲线最低测定值0.1以下,而荧光法测定值均在其标准曲线最低测定值0.4以上。灯盏花素终浓度在1.02～11.25mg·mL-1可抑制FeSO4诱导的肝组织生成MDA,且有一定的量效关系。结论由于肝匀浆本底的干扰,采用分光光度法往往难于通过其标准曲线计算出MDA准确含量,不适合用于肝组织的测定。建议采用荧光法替代。

三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡的研究和应用

研究了新显色剂三甲氧基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。在酸性介质中,表面活性剂吐温 40存在下,试剂与锡形成稳定的橙红色络合物,在510nm处具有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε510=1.48×105L·mol-1·cm-1,锡量在0～0 80μg mL范围内符合比尔定律。方法已应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定。

微波辅助碱解荧光分光光度法快速测定河豚毒素含量

建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解，通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明：C9碱的最大激发波长为380m，最大发射波长为496m，其在0．1～10μmol·L^-1的浓度范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9991，检测限为0．05μmol·L^-1比文献报道降低近20倍。该方法快速、灵敏和准确，可用于河豚毒素的定量检测。

薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连及香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄连和香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品经提取、薄层展开后,采用薄层色谱-荧光分光光度法对黄连和香连丸中盐酸小檗碱进行含量测定,展开剂为苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水(6:3:1.5:1.5:0.5),激发波长Ex=365nm,发射波长Em=409nm。结果盐酸小檗碱在0.473～3.784μg范围内线性关系良好,r=0.9993。黄连的回收率为99.03%,RSD=1.86%。香连丸的回收率为97.10%,RSD=1.09%。结论该法操作简便,分离效果好,灵敏度高。

二阶导数荧光分光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸

本文描述了用二阶导数荧光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸。在 p H 7.4的条件下 ,用 2 2 1nm作为激发波长 ,记录色氨酸和酪氨酸的发射光谱 ,并进行二阶导数处理。色氨酸在 318nm处 ,酪氨酸在 2 83nm处 ,二阶导数峰高与浓度成线性关系。色氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 0 7H - 0 .0 0 4,r =0 .996 4,线性范围为 0 .0 0 4到 0 .2 0 0μg . m L- 1 。酪氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 12 H -0 .0 0 40 ,r=0 .9971。线性范围为 0 .0 0 2到 0 .2 5 0 μg· m L- 1 。实验了 p H、温度和干扰离子对测定的影响 ,测定了苹果中的色氨酸和酪氨酸的含量 ,回收率分别为 (92 .0～ 10 4.0 ) %和 (98.70～ 10 2 .0 ) % ,相对标准偏差分别为 3.5 %和 2 .8%。

荧光分光光度法测定大鼠不同脑区单胺类神经递质

介绍一种测定大鼠不同脑区单胺类神经递质的方法。采用荧光分光光度法同时测定大鼠不同脑区NE、DA和5-HT三种单胺类神经递质的含量。结果表明,荧光强度与浓度呈线性相关,NE、DA和5-HT的检测回收率分别为102.2%、95.4%和102.8%。该方法快速、灵敏、重复性较高,可为临床监测及科研提供参考。

铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-变色酸-OP体系分光光度法测定铁

在碱性介质中,铁（Ⅲ）与对氨基苯基荧光酮和变色酸及乳化剂OP发生显色反应,据此建立了分光光度法测定铁的方法。研究发现：铁（Ⅲ）与对氨基苯基荧光酮及变色酸及OP形成了绿色的四元混配胶束络合物,该络合物的最大吸收波长为620 nm,且络合物中铁（Ⅲ）与对氨基苯基荧光酮及变色酸的组成比nFe（Ⅲ）∶nAPF∶nCA为1∶2∶1。在10 mL溶液中铁质量在1~10μg范围内服从比尔定律,相关系数为0.999 5。方法用于铝合金样品中微量铁的测定,结果同经典的邻二氮杂菲法所得结果相吻合。