端叠氮基超支化聚酯的合成与表征

以三羟甲基丙烷为核、对甲苯磺酸为催化剂,2,2-二羟甲基丙酸缩聚为端羟基超支化聚酯,端羟基先后经磺酰化改性和叠氮基取代后得到端叠氮基超支化聚酯。利用红外光谱、核磁共振、元素分析、凝胶色谱等方法对目标产物进行了结构表征和确认;在此基础上,对目标产品进行了热重(TG)和差示扫描量热(DSC)表征。结果表明:端叠氮基超支化聚酯的支化度为0.45;热分解分为两个阶段,分别是端叠氮基热分解(249.4℃)和主链热分解(350℃);玻璃化转变温度为-55.2℃。

端叠氮基超支化聚酯的制备与优化

以端磺酰氧基超支化聚酯为前驱体,在二甲基亚砜中与叠氮化钠反应,端磺酰氧基被叠氮基所取代,制备得到端叠氮基超支化聚酯。在此基础上,对端叠氮基超支化聚酯的合成反应进行了优化,结果表明:该合成反应的最优条件为以二甲基亚砜为反应介质,反应温度95℃,反应时间24h,叠氮化钠加入量为化学反应量的1.5倍,催化剂四丁基溴化铵加入量为叠氮化钠物质的量的5.0%;在此条件下,99.8%的端磺酰氧基被叠氮基所取代。