对位芳纶端基结构分析的MALDI-TOF MS方法的建立与优化

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对对位芳纶的端基结构进行分析。以3-氨基喹啉为基质,三氟乙酸钾为离子化剂,采用蒸发研磨法(E-G)制备了测试样;为了获得具有较高信噪比的对位芳纶MALDI-TOF MS图,对基质与分析物比例进行优化,重点分析了少量残余硫酸对质谱结果的影响。结果表明:在反射模式下,样品制备选择基质/分析物比例为20:1可获得较佳的质谱信号;样品中含有少量硫酸能够改善分析物与基质的结晶效果,减少脱羧作用的发生,降低氨基碎片丢失的几率,使得H/Na和H/K交换现象发生的几率降低,从而改善质谱信噪比,提高分析可靠性。

尼龙6固相缩聚及结构性能研究

对萃取后的尼龙6切片进行了固相缩聚以提高其相对黏度(η_r),研究了不同反应时间和温度对增黏效果的影响。采用乌式黏度计、端基滴定法、热重分析法(TGA)、X射线衍射法(XRD)和毛细管流变仪对样品进行了测试。实验结果表明,尼龙6切片的热稳定性基本不变,切片所含晶型只有α单斜晶系,并未出现晶型的转变,出现了晶面的择优取向生长现象。在反应温度为190℃,反应时间为12h时,固相缩聚后的尼龙6切片相对黏度达到3.2,初始分解温度为412.3℃,最大分解温度为469.5℃,性能得到提高。