近红外光谱法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的羟值

提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差在5%以内;利用遗传算法选择部分波长建立校正可以降低模型的预测误差。

含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征

为了解决端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚黏合剂的固化过程水敏感问题,以端羟基环氧乙烷-四氢呋喃无规共聚醚(PET)为母体聚合物,首先与2-氯乙基异氰酸酯经过亲核加成反应制备出一种含氨基甲酸酯基团的端氯基共聚醚中间体(ClTUPET),再通过与叠氮化钠的亲核取代反应制备得到了含有氨基甲酸酯结构单元的端叠氮基四氢呋喃-环氧乙烷无规共聚醚(ATUPET),探讨了ATUPET的合成机理;采用红外光谱、核磁共振碳谱、凝胶渗透色谱、DSC以及TGA对产物的结构和性能进行了表征。结果表明,端位羟基转化完全,成功制备出了ATUPET,该合成方法简单,收率93.98%;ATUPET的玻璃化转变温度-69.4℃,冷结晶温度-47.2℃,熔点约为-8.6℃,热分解温度大于200℃,具有良好的热稳定性。

紫外分光光度法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂含量

采用紫外分光光度法测定了端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂的含量,测试条件为:检测波长282 nm,样品质量浓度4 mg/m L,放置时间5 min。其结果的相对标准偏差≤1.0%,极差≤0.002 0%。

反相气相色谱法研究PET聚醚黏合剂的表面性质

采用反相气相色谱技术(IGC)研究了端羟基环氧乙烷–四氢呋喃共聚醚(PET)黏合剂的表面性质。结果表明,PET的表面色散分量在323、333、343、353、363和373 K下的数值分别为42.30、41.19、40.51、39.72、38.89和38.34 kJ/mol,且随着温度升高而线性降低。实验发现,PET黏合剂表面显强的Lewis碱性,其表面Lewis酸常数Ka为0.032,碱常数为0.40。

PET/N-100黏合剂体系的交联网络结构完整性分析

用单轴拉伸测试、红外光谱、溶胀平衡法分析了端羟基环氧乙烷/四氢呋喃无规共聚醚(PET)与多官能度异氰酸酯(N-100)黏合剂胶片的力学性能、物理交联程度、交联网络结构完整性及韧性。结果表明:随着固化参数(R)值的增大,PET/N-100黏合剂胶片的交联密度逐渐增加,交联点间的链段平均分子量逐渐减小,拉伸强度和弹性模量逐渐增大,断裂伸长率逐渐减小。其交联网络完整性与氢键比例成正比,与N-100含量成反比。当R值为1.2时,PET/N-100黏合剂胶片的剪切模量校正因子D最大,交联网络结构完整性最好,力学性能较佳且韧性也最大。

以混合聚醚为软段的含能热塑性聚氨酯弹性体的性能研究

采用熔融二步法合成了以聚叠氮缩水甘油醚（GAP）和聚环氧乙烷-四氢呋喃共聚物（PET）为软段,以2,2-二叠氮甲基-1,3-丙二醇和HMDI为硬段,硬段含量为55%的混合聚醚型含能热塑性聚氨酯弹性体（ETPUE）,通过FTIR、DSC、DMA及机械性能测试对该弹性体进行了结构和性能表征,发现所合成的ETPUE具有GAP含能弹性体的特征,具有明显的相分离,ETPUE中PET的引入使GAP的Tg降低,在PET含量达到软段总质量的30%时,能观察到PET的玻璃化转变,在所研究的温度范围内,所合成ETPUE没有明显的结晶。同时结果表明,ETPUE中引入PET后,硬段的Tg具有先降低后升高的规律,软段中PET的含量增加,ETPUE的拉伸强度呈现下降的趋势,断裂延伸率有升高的趋势,当软段中PET的含量达到30%~40%时,其综合性能较优。

HTPB和PET聚氨酯弹性体表面性质表征

采用接触角、衰减全反射-傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)和SEM等表面表征技术研究了HTPB和PET聚氨酯弹性体的表面酸碱性质及表面状态信息。接触角结果表明,HTPB/TDI、HTPB/IPDI、PET(p)/N-100和PET(t)/N-100弹性体表面呈Lewis碱性,以PET与N-100反应得到的弹性体表面碱性分量远大于HTPB与TDI或IPDI反应得到弹性体,其中PET(t)与N-100反应得到的弹性体表面碱性分量最大。ATR-FTIR结果表明,PET弹性体比HTPB弹性体固化反应更完全,4种弹性体表面都出现了新生成的氨基甲酸酯的吸收峰,这种生成的基团使得4种弹性体表面呈现Lewis碱性特征。表面SEM结果显示4种弹性体表面的平整性很好,断面SEM结果显示HTPB弹性体的断面规整,而PET弹性体的断面呈现不规整的形貌。