表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005~200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r^(2)>0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%~97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%~13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。

气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板表层中五氯酚的含量

建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法。通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后,在2.00 g样品中加入10.0 mg·L^(-1)的2,4,6-三溴酚内标溶液50μL,以体积比1∶9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂,经SLC固相萃取柱净化后,洗脱液氮吹至1.0 mL,用体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生。样品衍生后,在Agilent J&W DB-5MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离。质谱分析中采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:五氯酚的质量浓度在25~800μg·L^(-1)内与五氯酚衍生物和2,4,6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为86.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测,发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量(高达384.350 mg·kg^(-1))的风险隐患,为相关部门提供了风险预警。

气相色谱法测定竹木砧板及筷子中五氯酚钠

目的通过气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD),建立一种适用于竹木砧板及筷子中五氯酚钠的快速检测方法,以期为竹木砧板及筷子中五氯酚钠残留量的分析提供参考。方法样品经粉碎后于离心管中,分别加水、三氯乙酸、提取液在60℃进行超声及提取。提取液经SLC净化,采用乙腈洗脱后氮吹至1.0 ml左右,加衍生试剂于60℃水浴反应15 min,加1 ml正己烷,取上层有机相测定。采用HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-ECD检测,保留时间定性,外标法定量。结果该方法在50μg/L~1000μg/L浓度内呈良好的线性关系(r=0.9993);方法检出限为0.014 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;加标浓度为50μg/kg和200μg/kg时,平均加标回收率分别为91.6%和98.4%,相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和4.8%(n=6)。结论本方法检测仪器简单,灵敏度高、准确度好,分析时间短,适用于竹木砧板及筷子中五氯酚钠的测定。

竹木复合砧板基材对其硬度和甲醛释放量的影响

为探究竹木复合砧板基材对其硬度和甲醛释放量的影响,分别选择基材为木材、竹材和人造板的3类竹木复合砧板,测定并分析其硬度与甲醛释放量。结果表明:基材为木材和竹材的竹木复合砧板硬度大于基材为人造板的竹木复合砧板硬度;基材为人造板的竹木复合砧板甲醛释放量大于基材为竹材和木材的竹木复合砧板甲醛释放量。研究结果可为生活中选择竹木复合砧板提供参考。