离子色谱法等度淋洗测定聚磷酸铵聚合率

聚合率是衡量聚磷酸铵产品质量的重要指标,根据HG/T 5939-2021标准方法,利用离子色谱法梯度淋洗检测聚磷酸铵中正磷酸盐的含量,从而间接计算出聚合率。实验中根据万通离子色谱930型特性,利用梯度淋洗和等度淋洗进行方法摸索,梯度淋洗容易受压力波动、流动相比例、试剂纯度影响,使基线漂移大。而等度淋洗对仪器试剂要求不高,分析条件稳定单一、简单易于操作,测定样品相对标准偏差为0.5%~1.2%、加标回收率为99.7%~101.1%,满足分析检验要求。

等度淋洗离子色谱法测定醇胺溶液中的七种热稳定盐

采用等度淋洗离子色谱法,建立一种同时测定以N-甲基二乙醇胺为代表的醇胺溶液中热稳定盐含量的分析方法。该方法将用去离子水稀释、0.45μm膜过滤后的醇胺溶液样品,在优化的离子色谱淋洗条件(2 mmol/L Na 2CO 3+8 mmol/L NaHCO 3)下分离和检测,外标法定量,实现了甲酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根、草酸根和硫代硫酸根等7种热稳定盐的同时测定。方法学研究结果表明,各离子质量浓度在5~80μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,精密度(RSD)均小于5%,3个质量浓度添加水平的回收率在85%~98%之间。应用该方法成功测定了5份样品中7种热稳定盐的含量。建立的测定醇胺溶液中的7种热稳定盐含量的分析方法前处理简单、重复性好、结果准确,具有较强的可靠性和实用性。

离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用

本文阐述了离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用。氧化铝工业生产过程的中间物料铝酸钠溶液,其杂质离子组成和结构均很复杂。采用抑制电导离子色谱法,用等度淋洗同时测定铝酸钠溶液中的氟离子、氯离子、硫酸根等无机阴离子,五分钟内完全分离;用梯度淋洗则可三十分钟内同时实现铝酸钠溶液中的甲酸、乙酸、丙酸、草酸等多种有机酸以及氟离子、氯离子和硫酸根等无机阴离子的测定。两种方法具有好的选择性,线性关系良好,r≥0.9990,准确度和精密度较高,各离子回收率均在90%~110%,相对标准偏差均≤3.9%,检出限低,操作简便,能够满足科研、生产需要。

等度洗脱快速分离SO_4^(2-)、PO_4^(3-)和P_2O_7^(4-)的新方法

多聚磷酸盐在分离柱上保留能力强,不易洗脱,因此采用离子色谱分析测定多聚磷酸盐时大多采用梯度淋洗的方法,实现多聚磷酸盐、硫酸盐的分离。具体方法为采用美国戴安ICS-1000型离子色谱仪,METROSEP ASupp 5 100型分离柱,36 mmol LiOH+2%乙腈的淋洗液等度淋洗;进样20μL,流速0.7 mL/min,8 min内实现SO42-,PO43-和P2O74-的完全分离,保留时间分别为3.9,4.9和6.4 min;检出限分别为4、11和17 ng/L;加标回收率分别为96.88%,96.41%和98.48%。

高压离子色谱法测定次氯酸钠中溴酸盐含量

通过高压离子色谱仪,采用AS-19-4 μm耐高压阴离子色谱柱,以8 mmol的淋洗液浓度进行等度淋洗,在流速1.0 ml/min、电流量87 mA、柱温30℃、定量环选取500 uL的色谱条件下,使用ADRS-600 (4 mm)阴离子电解再生抑制器进行检测。检测样品依据GB 19106-2013次氯酸钠中的试液A制备方法进行制备,通过研究分析后,稀释500倍后测定。实验结果表明:次氯酸钠中溴酸盐达到了很好的分离效果,且检测数据稳定,重现性良好,线性相关系数r ≥ 0.999,多次测定相对标准偏差(RSD)在0.64%~2.05%之间,平均回收率为106%,检出限为0.0020 mg/L。由此得出,本实验方法简便高效、灵敏度高、线性良好,可以用于测定次氯酸钠中溴酸盐含量。

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。

离子色谱-抑制型电导分析药品中三氟乙酸残留

通过实验,建立了等度离子色谱-抑制型电导检测器分析药品中三氟乙酸残留的方法。采用CarboPac AS11分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为1mmol的KOH溶液,抑制器电流为3mA。在0.01～2.00mg.L-1范围内三氟乙酸呈良好线性,回收率为97.6%～99.4%,检出限为1.0mg.kg-1,精密度分别为0.15%～0.84%。检测了各种药品中的三氟乙酸残留量,效果良好。

离子色谱法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样检测饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPacAS19阴离子交换柱,EG50在线产生KOH淋洗液,等度泵作梯度淋洗。该方法对亚氯酸盐及氯酸盐的最低检出限为0.001mg/L。在0.001mg/L——1.000mg/L范围内具有良好的线性,分别为99.96%和99.94%,0.7mg/L氯酸盐和亚氯酸盐连续进样6次,相对平均偏差亚氯酸盐为1.22%、氯酸盐为1.41%。