碳/碳复合材料等温化学气相渗透工艺模糊系统建模

等温化学气相渗透 (chemicalvaporinfiltration ,CVI)是制备陶瓷基和碳基复合材料重要的传统工艺 ,该工艺主要的不足之处是周期极长 ,因此 ,优化工艺参数、提高沉积效率是目前等温CVI工艺研究的重点。在实验样本的基础上 ,利用遗传算法来自动获取和优化模糊规则 ,从而建立了碳 /碳复合材料等温CVI工艺模糊系统。通过系统对训练样本和测试样本的输出 ,可以看出 :系统具有较高的精度和泛化能力。利用该系统 ,得到了沉积温度、纤维体积分数和沉积室压强等参数对等温CVI工艺的影响规律 。

等温化学气相渗透法制备C/C-SiC复合材料的摩擦磨损性能

以碳纤维体积分数为30%的2.5维针刺碳毡为预制体,通过等温化学气相渗透法(Isothermal Chemical Vapor Infiltration,ICVI),制备4种C/C-SiC复合材料,基体中Si C含量由56%降至15%,其密度相近(1.87~1.91 g/cm^3)。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对上述材料的显微结构和物相组成进行观察和分析,并在MM-1000型摩擦磨损试验机上研究复合材料的摩擦磨损性能。结果表明:随着基体Si C含量的降低,C/C-SiC复合材料的平均宏观硬度由98.2HRA降至65.1HRA,硬度分布的均匀性也明显下降;制动过程的平均摩擦系数和质量磨损率均显著增加;通过对摩擦表面形貌和磨屑微观形貌的分析,表明制动过程中的磨损机制受材料表面宏观硬度的影响显著;随着复合材料表面硬度的降低,磨损机制由磨粒磨损为主向磨粒磨损和黏结磨损联合转变,从而使摩擦系数和磨损量显著提高。

等温化学气相渗透制备碳化硅复合材料的工艺研究

通过研究等温化学气相渗透(ICVI)工艺的主要影响因素,如渗透温度、前驱气体组分比与流速等,对制件密度的影响规律,为ICVI制备碳化硅复合材料提供了优化的工艺参数。实验表明:渗透温度为1050℃,炉压为6666.2Pa(50乇),反应气体配比Ar/CH3SiCl3(MTS)约为10,仅渗透3h表面的渗透厚度便接近20μm,密度略有增加,渗透效果较好。

化学气相渗透法制备三维针刺C/SiC复合材料的烧蚀性能

用化学气相渗透法制备了三维针刺碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,复合材料的平均密度为2.15g/cm3,气孔率为16.0%。用氧乙炔焰研究了复合材料的烧蚀性能,用扫描电镜分析了烧蚀表面的形貌,用表面能谱分析了烧蚀产物的成分。复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.03mm/s和0.0047g/s。在烧蚀中心区,烧蚀最严重,表层只有C纤维骨架,且C纤维呈针状,复合材料的烧蚀以升华和冲刷为主。在烧蚀过渡区,垂直于烧蚀面的C纤维表现出端部锐化、根部细化的特性,平行于烧蚀面的C纤维呈针状,复合材料的烧蚀以氧化和机械剥蚀为主。烧蚀边缘烧蚀不明显,烧蚀产物和SiC基体熔融后覆盖在烧蚀表面,阻碍了复合材料的进一步烧蚀,复合材料的烧蚀以氧化为主。

化学气相渗透工艺制备陶瓷基复合材料

综述了采用化学气相渗透(chemical vaporinfiltration,CVI)工艺制备陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMCs)的模拟与可视化、柔性与鲁棒性以及强韧性控制与设计等研究的进展和趋势.陶瓷基复合材料气相制造过程模拟涉及气体传输、反应热力学与动力学、预制体的孔隙结构建模等理论,是一个典型的多尺度和多物理场问题.运用量子化学、化学热力学、微观动力学、有限元、水平集和人工智能等方法,实现了复合材料致密化过程的模拟和成分分析,更加精准地反映了气体在多孔预制体中的各向异性传输和沉积过程,为工艺优化提供更准确的控制参数.CVI工艺制备陶瓷基复合材料具有柔性与鲁棒性等工艺特性,包括应用广泛性,可控制、可调整与可设计性,可连接与可组装性,可纠错、可修复与可兼容性等诸多特性,适用于陶瓷基复合材料微结构的调控,是陶瓷基复合材料领域最先进的基础制造方法.陶瓷基复合材料的强韧性一直是其发展中的核心问题,增强体纤维、基体及二者界面之间的模量匹配,以及热残余应力和纤维基体体积分数等参数的设计与控制是这个核心问题的关键.通过合理控制与设计这些参数,可以实现陶瓷基复合材料的强韧化控制与设计,从而适应不同使用环境条件的需求.

化学气相渗透制备氧化硅基复合材料

以正硅酸乙酯为氧化硅先驱体 ,以 Nextel4 80纤维三维编织体作为沉积载体 ,采用化学气相渗透的方法制备了 Nextel4 80 /氧化硅复合材料。研究了正硅酸乙酯温度和沉积温度对沉积速率和渗透效果的影响 ,分析了沉积过程中产生瓶颈效应和固相粉末的原因以及沉积产物的相和复合材料的显微结构。结果表明 :1沉积速率随正硅酸乙酯温度和沉积温度的升高而显著升高 ;2瓶颈效应是由于正硅酸乙酯浓度过高 ,导致沉积速率过快引起的 ;3固相粉末是因为沉积温度过高 ,正硅酸乙酯分子或分解的过渡产物在到达沉积区域前已经完全分解引起的 ;4正硅酸乙酯为先驱体的化学气相沉积产物为无定型氧化硅 ;

低温化学气相渗透法制备C_f／TaC复合材料的研究

利用TaCl5-Ar-CaH6反应体系,用化学气相渗透(CVI)的方法,在炭毡中炭纤维表面沉积TaC．研究了温度对涂层的沉积速率、沉积均匀性、物相组成、微晶尺寸和微观生长形貌的影响．研究结果表明:沉积速率随沉积温度升高先增加后减小,在950℃时达到最大值,在900℃时沉积均匀性最好;在800～1000℃范围内能沉积出结晶度较好的TaC涂层,随着温度升高,微晶尺寸增大;TaC在炭纤维表面为岛状生长模式;随温度升高,岛尺寸先增加后减小,岛扩散能力增强,沉积岛之间相互链接融合．

化学气相沉积/渗透技术综述

综述了化学气相沉积（ＣＶＤ）技术的最新发展，包括金属有机化合物化学气相沉积、等离子辅助化学气相沉积、激光化学气相沉积；同时介绍了三种用于制备工程材料的快速致密化化学气相渗透（ＣＶＩ）技术，包括强迫流动热梯度化学气相渗透、化学液相沉积、感应加热热梯度快速致密化技术。

催化化学气相渗透法制备C/C复合材料

为了提高基体炭的沉积效率和抗氧化性能,采用常规化学气相渗透法催化制备C/C复合材料。研究了Ni/ZSM-5负载型催化剂对热解炭的致密化速率和性能的影响,并借助偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射法(XRD)表征了热解炭微观结构。结果表明:在添加Ni/ZSM-5的炭布预制体中,热解炭有较快的沉积速率,其微观结构和抗氧化性能均与催化剂有关。

化学气相渗透法制备2维和2.5维C/SiC复合材料及其拉伸性能(英文)

采用化学气相渗透法制备了2维和2.5维碳纤维增强碳化硅(carbon-fiber-reinforced silicon carbide,C/SiC)复合材料,沿经纱(纵向)和纬纱(横向)2个方向对2种复合材料进行了室温拉伸性能测试,并从预制体结构和原始缺陷分布的角度对比分析了两者力学性能之间的差异。结果表明:两种C/SiC复合材料均表现出明显的非线性力学行为,在经纱方向和纬纱方向上,2维C/SiC复合材料力学性能表现为各向同性,而2.5维C/SiC复合材料力学性能则表现出明显的各向异性:经纱方向上2.5维C/SiC复合材料的拉伸强度和拉伸模量(326MPa,153 GPa)均高于2维C/SiC复合材料的(245 MPa,96GPa),纬纱方向上的(145 MPa,62GPa)均低于2维C/SiC复合材料的(239MPa,90GPa)。两种复合材料的拉伸断裂行为均表现为典型的韧性断裂,并伴有大量的纤维拔出。两种复合材料中纱线断裂均呈现出多级台阶式断裂方式,但其断裂位置并不相同。2.5维C/SiC复合材料中由于经纱路径近似于正弦波,弯曲程度较大,在纱线交叉点处造成明显的应力集中,因此经纱多在纱线交叉点处断裂;而纬纱由于其路径近乎直线,应力集中现象不明显,因此纬纱断裂位置呈随机分布。2维C/SiC复合材料中经纱和纬纱由于其路径类似于2.5维C/SiC复合材料中的经纱,因此其断裂位置也多在纱线交叉点处。微观结构观察表明不同的编织结构是造成两种复合材料在不同方向上力学性能差异的主要原因。

微波辅助化学气相渗透法快速制备C/C复合材料(英文)

以炭毡为预制体,甲烷为炭源前驱体,沉积温度为1000℃～1150℃的工艺条件下,从温度梯度,密度梯度和沉积动力学方面,研究了制备炭/炭复合材料的微波热解CVI工艺特点,分析了微波热解CVI工艺的沉积机理。结果表明:采用微波热解CVI工艺可制备出体积密度为1.84g.cm-3的炭/炭复合材料,平均致密化速率达0.063g.cm-.3h-1。温度梯度的存在,使预制体实现了从内至外逐步沉积;微波的引入,增加了纤维表面的有效活性点,提高了表面反应速率;微波对化学反应具有一定的催化作用。

化学液气相渗透致密快速制备炭/炭复合材料(英)

探索了一种的炭／炭制备方法快速化学液气相渗透致密（ Ｃ Ｌ Ｖ Ｄ），沉积时间３ ｈ 内可获得密度达１．７４ ｇ／ｃｍ ３ 的炭／炭材料。预制体为环形炭毡制件（１６０ ｍ ｍ ×８０ ｍ ｍ ×１０ ｍ ｍ ），以液态低分子有机物（ Ｃ Ｙ Ｈ 和 Ｋ Ｅ Ｅ）作炭源前躯体，将预制体浸泡在液体炭源前驱体中，利用辐射加热，在预制体范围内造成由内而外的温度梯度。研究表明，在９００℃～１ １００℃沉积温度范围内，炭纤维表面最大沉积速率为 ６４ μｍ ／ｈ ，比等温 Ｃ Ｖ Ｉ的沉积速率 （０．１ μｍ ／ｈ～０．２５ μｍ ／ｈ）快２ 个数量级以上。同时，分析并提出了该方法快速致密多孔预制体的机理。

CH_4化学气相渗透沉积提高焦炭热性质研究

热解炭化学气相渗透沉积具有填充和修整焦炭气孔的功能,利用甲烷高温裂解生成的热解炭在焦炭内外表面渗透沉积可达到提高焦炭热性质的目的。试验结果显示,经过渗透沉积的焦炭抗CO2 反应能力大幅提高,CRI和CSR 明显改善,分别从31 04%降低到20 28%和从63 24%提高到77 69%。此外,试验还发现,反应的最佳条件为甲烷混合气的体积分数为47%,在51 L/h的流量和1 000 ℃的温度下反应6 h。

预制体类型及孔隙结构对化学气相渗透TaC的影响

在分析和计算机准三维（2.5D）针刺整体炭毡、低密度炭毡孔隙结构的基础上,研究不同温度和压力下反应气体在上述预制体孔隙中的扩散行为、TaC的沉积速率及渗透深度。结果表明：在800～1000℃和60～400Pa时,TaCl5气体在低密度炭毡中的有效扩散系数大于其在准三维针刺毡中的有效扩散系数。在800～950℃时,TaC在准三维针刺整体炭毡中的沉积速率大于其在低密度炭毡的沉积速率,但在950～1000℃则刚好相反;在800℃和不同压力下,TaC在准三维针刺整体炭毡中的沉积速率均大于其在低密度炭毡中的沉积速率;TaC在低密度炭毡的沉积过程受表面反应控制和孔隙扩散控制的转变温度为950℃,而在准三维针刺整体毡中的转变温度则为900℃。在800℃和200Pa时,TaC在不同预制体中的渗透深度均为100%,随着沉积温度的升高以及压力的升高（400Pa）和降低（60Pa）,TaC在准三维针刺炭毡中的渗透深度显著降低,且明显小于同条件下其在低密度炭毡中的渗透深度。

化学气相渗透碳/碳复合材料热解碳光性特征——热解碳十字消光机理探讨

在化学气相渗透形成的碳/碳复合材料中,热解碳在正交偏光镜下表现出非常完整的十字消光效应,旋转物台十字消光永不消失。根据晶体学、吸收性晶体反光理论分析了热解碳这一奇特光学现象,认为热解碳中存在着与石墨晶体原子排列状态相似的细小粒子,表现出与细小的石墨微晶相近的光学特性。这些细小的热解碳粒子是环绕碳纤维同心圆状分布,相当于光率体切片环绕碳纤维排布。根据晶体光学原理分析,在每一时刻总有一部分热解碳粒子的光轴切片与上下偏振光方向相同,处于消光位,因此在正交偏光镜下热解碳出现永不消失的十字消光。

化学气相渗透2．5维C/SiC复合材料的拉伸性能

采用等温减压化学气相浸渗(isothermal low-pressure chemical vapor infiltration,ILCVI)工艺制备了在厚度方向上具有纤维增强的2．5维(2．5 dimensional,2．5D)碳纤维增强碳化硅多层陶瓷基复合材料,从而使一端封口的防热结构部件的制备成为可能。ILCVI致密化后,复合材料的密度、孔隙率分别为1．95～2．1g/cm3和16．5%～18%。沿经纱和纬纱两个方向对2．5D C/SiC复合材料进行室温拉伸实验。结果表明:复合材料在纵向和横向的拉伸应力-应变均表现为明显的非线性行为。复合材料具有较高的面内拉伸性能,纵横向的拉伸强度分别为326MPa和145MPa,断裂应变分别为0．697 %和0．705％。复合材料的拉伸断裂为典型的韧性断裂,经纱和纬纱的断裂都表现为纤维的多级台阶式断裂以及纤维的大量拔出。

C／SiC复合材料等温化学气相浸渗过程的数值模拟研究

根据C／SiC复合材料的结构以及等温化学气相浸渗法的工艺特点,建立了ICVI过程中C纤维预制体结构变化的多尺度孔隙模型和C／SiC复合材料ICVI致密化过程的数学模型．利用该模型对ICVI法制备C／SiC复合材料进行了数值计算和分析．模拟结果与实验结果呈现出相同的规律并且两者之间误差较小,表明本文所建立的模型可以很好地描述C／SiC复合材料的ICVI致密化过程．利用该模型计算出C／SiC复合材料孔隙率的分布情况以及总体孔隙率在浸渗过程中的演化规律,对ICVI工艺的优化具有一定的指导意义．

用化学气相渗透法制备莫来石陶瓷基复合材料

研究了A lC l3-S iC l4-H2-CO2气相系统不同温度化学气相沉积(Chem ica l vapor depos ition,CVD)A l2O3-S iO2系氧化物相组成及显微结构,分析了不同温度下气相的渗透效果和550℃沉积产物的相演化。结果表明,1 050℃沉积薄膜由多晶致密-αA l2O3,3A l2O3.2S iO2,少量-δA l2O3,-ιA l2O3和非晶S iO2组成,850℃沉积薄膜由多孔-δA l2O3结合非晶S iO2组成,550℃沉积薄膜由致密-γA l2O3结合非晶S iO2组成。550℃的化学气相渗透(Chem ica lvapor in filtration,CV I)过程有良好的渗透性,可以制备N ex te l 720/A l2O3-S iO2复合材料。进一步研究表明,550℃化学气相沉积出的A l2O3-S iO2复合氧化物经1 350℃热处理可转化为-αA l2O3结合莫来石相。

化学气相渗透工艺制备C/C研究进展

总结了制备C/C的各种化学气相渗透方法,指出了其优缺点。缩短致密化时间、协调气相反应和表面沉积反应之间的竞争是快速致密化方法要解决的首要问题。介绍了热解炭的微观结构和石墨化度及其沉积机理的新发展。近期的研究集中在化学反应成分分析和数值模拟渗透过程上。展望了化学气相渗透研究的方向,探求热解炭沉积机理的必要性并指出了快速致密化方法是实现低成本、高效率制备高性能C/C的必由之路。

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的:建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法:羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA+TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NC I-MS)选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果:5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限(LOD)为0.1μg/kg,测定低限(LOQ)为0.3μg/kg。结论:该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。