生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。

不同海拔高度下电晕放电等离子体粒子特性的仿真研究

电晕放电作为等离子体的一种重要获取手段,它的放电特性及其降解能力与所处空气环境有着密切的关系.为了得到不同海拔高度对电晕放电特性和等离子体降解能力的影响,本文通过COMSOL软件基于流体动力学模型,对不同海拔高度的放电模型进行数值模拟计算.分别对电流波形、影响等离子体降解能力的电子密度、平均电子能量等物理量随海拔高度变化的规律进行研究.结果表明,海拔越高,气压越低,环境温度越低,电流脉冲峰值越高,频率越高,脉冲启动时间越提前.脉冲波形的上升时间减小、下降时间增大.同时,电子密度以及平均电子能量也会随着海拔高度的升高而增强.

双针-板结构脉冲气泡放电等离子体固氮研究

大气压低温等离子体可以利用空气直接进行氧化固氮,具有反应条件温和、参数灵活可控、避免温室气体排放等优点.本文利用双针-板电极在水中形成气泡放电等离子体,以空气为放电气体进行了固氮研究,分析了产物浓度和固氮能耗的影响因素.研究结果表明,等离子体中含有丰富的氮原子、氧原子、氢原子、激发态氮分子等活性物种,可高效合成硝态含氮产物.研究发现,脉冲参数、电极间隙、工作气体组分对气泡放电等离子体的固氮性能有重要影响.装置最高NO~-_x合成速率为19.2μmol/min,最小能耗约为11 MJ/mol.此外还发现,电极间隙为6 mm时,固氮性能最优;空气中增加适量氧气(氧气/氮气比例为0.4)可以增强产物合成,降低能耗.

主动式气膜冷却对高超声速飞行器等离子体鞘套的影响

以钝锥模型为研究对象,采用热化学非平衡计算方法并结合可压缩N-S方程、SST k-ω湍流模型,对钝锥模型肩部台阶喷流和头部逆向喷流流场进行了数值模拟。在考虑不同喷流压强、喷口位置和数量等因素的基础上,分析了主动式气膜冷却对等离子体鞘套的影响。结果表明:高超声速飞行器采用主动式气膜冷却技术时,喷口的数量、位置及喷流压强对等离子体密度均具有显著的影响。肩部的切向喷流可有效抑制模型壁面附近的等离子体密度,进而可能对高频电磁波的传输和目标雷达散射截面(RCS)产生影响。头部逆向喷流可显著改变等离子体的分布情况,不同的逆向喷流参数配置会导致明显的差异。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。

低温等离子体技术在食品行业的应用研究进展

近年来,低温等离子体技术发展迅速,由于低温等离子体设备具有易安装、样品处理简单、绿色环保等性能优势,因此在食品工业领域越来越受到重视。该文在阐析低温等离子体技术的相关概念及分类的基础上,重点对低温等离子体在食品杀菌与贮存、降解真菌毒素与农药残留及菌藻诱变方面的应用进行阐述。以期为低温等离子体技术在食品行业的广泛应用提供参考。

特高压混合直流工程快速旁路保护用兆伏级SF_6间隙等离子体喷射触发特性及工程设计

在江苏白鹤滩±800 kV特高压混合直流工程中,受端交流侧三相接地故障穿越失败时,会在±400 kV柔直母线上产生高幅值过电压,严重威胁柔直阀组安全,而基于等离子体喷射的超快速旁路开关1 ms内将柔直母线快速接地保护柔直阀组是一种全新的解决方案。DC 400 kV触发间隙需满足高耐压(>1.2 MV)、低工作系数(<5%)、短延时(<1 ms)、大通流等严苛要求,而如何实现高气压、长间隙的可靠触发导通,并提出工程化设计方案是关键难题。为此搭建了增强型等离子体喷射触发间隙导通研究平台,重点研究触发电压、气压、间隙长度以及工作系数等关键影响因素对SF_(6)触发间隙导通特性的影响规律。结果表明,提升触发电压可显著提升触发导通概率、降低触发延时,但存在一定的饱和现象;在固定的工作电压下,随气压或间隙长度的增加,工作系数显著减小,导致触发延时骤增且导通概率急剧减小;在相同工作系数下,高气压短间隙的触发导通性能更强。据此提出满足特高压混合直流工程400 kV柔直母线快速接地用DC 400 kV间隙开关,间隙采用复合外套单间隙结构,轮转型触发腔设计实现多次触发。研制了触发间隙试验样机(间隙距离为10 cm、压强为0.5 MPa的SF_(6)),其雷电耐压>1250kV,临界可触发电压<50 kV,导通时延<0.5 ms。该研究结果为特高压混合直流输电系统中柔直阀组快速保护用兆伏级SF_6触发间隙工程应用提供了理论支持和工程初步设计方案。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

DBD等离子体与活化水对马铃薯生长特性及产量的影响

等离子体技术在农业生产、生物医学、环境保护等领域有着广泛的应用前景。论文采用多针-板电极制备等离子体活化水装置、板-板电极等离子体直接处理马铃薯装置,对比研究了不同放电功率下等离子体活化水、直接等离子体处理对马铃薯生长特性及产量的影响。2种装置均呈丝状放电,且放电功率与外施电压正相关;当最佳放电功率匹配时,等离子体活化水、直接等离子体处理均能显著改善马铃薯生长特性及产量。等离子体活化水的放电功率为53 W时,马铃薯植株高度、茎粗、鲜重、叶绿素质量分数及产量分别提升了6.4%、18.9%、25.9%、31.7%及17.5%;直接等离子体处理马铃薯的放电功率为8 W时,植株的各参数值增幅均在10%以上。研究结果表明:放电功率变化时,等离子体活化水的理化参数(pH值、氧化还原电位、电导率、过氧化氢、硝酸根离子、亚硝酸根离子)变化显著;随着放电功率的提升,直接等离子体处理的马铃薯吸水率先增长后下降,种皮刻蚀逐渐明显。论文的研究可为DBD等离子体与活化水在农业生产领域应用提供参考。

等离子体医学研究进展

大气压非平衡等离子体(atmospheric pressure nonequilibrium plasma,APNP)能够在产生多种活性成分的同时保持较低甚至常温的气体温度,这使得它在生物医学方面有着巨大的应用前景,因此等离子体医学成为一个备受关注的新兴研究领域。自1996年第一篇等离子体医学研究论文发表以来,等离子体医学领域取得了蓬勃的发展,但也面临着一些核心科学问题亟需解决。文中对等离子体医学的研究进展进行了综述,探讨了该领域面临的核心科学问题和等离子体的生物安全性。此外,还简要介绍了等离子体医学在微生物消杀、伤口愈合、癌症治疗、经皮给药和皮肤病治疗等重要应用方面取得的成果。对于制定等离子体医学的标准和规范、建立第三方检测平台以及共享数据库和标准装置等问题,也进行了初步的讨论。最后,对等离子体医学的未来进行了展望。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

中间包等离子体加热技术研究进展及应用

在钢铁行业面临转型升级的新常态形势下,借助智能装备驱动钢铁产业向绿色高端化发展,有望实现钢铁生产组织的最优化。连铸中间包实现恒温、低过热度浇铸可有效改善钢材质量,为此发展中间包加热技术十分必要。针对近年来日益受到重视的中间包等离子体加热技术的相关热点问题,系统阐述了其加热原理和设备特点,介绍了等离子体加热技术国内外设备、冶金功能研发以及应用进展状况,重点分析了等离子体加热技术对中间包内钢液流场、温度场、夹杂物去除、钢液化学成分的影响,以及实际应用冶金效果。基于对等离子体加热技术研究和应用的深入认知,探讨了国内自主研发新型中空石墨电极加热过程发现的新问题,以及进一步提高其冶金效果的途径。分析表明,国内自主研发的中空石墨电极等离子体加热装置,更好的适配了国内钢铁行业变革需求,是解决浇铸钢水过热度不稳定、钢水洁净度水平低和钢水组织成分不均匀问题的有效途径,补齐精准定位“一键加热”中间包的智能化短板。

航天铝合金变极性等离子弧焊焊接接头的腐蚀与疲劳交替研究

随着可重复使用航天器理念的提出,可重用航天器多次空天往返和地面修复过程的腐蚀与疲劳交替问题不可忽视。本工作以5A06铝合金变极性等离子弧焊焊接接头为研究对象,对焊接接头进行腐蚀与疲劳交替试验,研究不同单位腐蚀时间对腐蚀与疲劳交替工况下疲劳寿命的影响。通过扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜对其断口进行表征,分析了腐蚀与疲劳交替后焊接接头的损伤特性。结果表明,随着单位腐蚀时间的延长,腐蚀与疲劳交替寿命呈现先下降后平稳的趋势。这主要归因于腐蚀会钝化疲劳裂纹尖端,形成新的点蚀坑,同时钝化疲劳过程中的侵入/挤出和微裂纹降低了表面应力的集中程度,使疲劳寿命相对延长,从而反映出寿命保持稳定的状态。其中,断裂位置均处于热影响区,这主要因为焊接热影响区耐腐蚀性差,易造成严重腐蚀损伤,较大的腐蚀坑引起严重的应力集中,从而加速裂纹萌生。

电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。

低温等离子消融技术与电刀凝切技术在OSAHS中的应用效果对比

目的 分析比较低温等离子消融技术与电刀凝切技术在阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征(OSAHS)中的应用效果。方法 回顾性分析我院92例行手术治疗的OSAHS患者临床资料,其中48例行低温等离子消融术联合悬雍垂腭咽成形术(UPPP)治疗(观察组),44例行电刀凝切UPPP治疗(对照组)。记录两组围术期指标、术后疼痛程度[视觉模拟评分法(VAS)]、术后并发症及临床疗效,比较两组术前、术后6个月多导睡眠图(PSG)参数[睡眠呼吸暂停低通气指数(AHI)、最低血氧饱和度(LSaO_(2))]变化情况。结果 两组术后创面假膜开始脱落时间及假膜彻底脱落时间、术后并发症发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05);观察组手术时间、术中出血量均低于对照组(P<0.05)。两组术后VAS评分均逐渐降低(P<0.05),观察组术后VAS评分均低于对照组(P<0.05)。观察组、对照组分别有42、39例患者具有术后12个月的检查数据,分别有16例、11例患者具有术后24个月的检查数据;观察组术后6个月、术后12个月、术后24个月临床疗效均显著高于对照组(P<0.05)。术后6个月时,两组AHI均较术前降低(P<0.05),且观察组术后低于对照组(P<0.05);LSaO_(2)较术前升高(P<0.05),且观察组术后高于对照组(P<0.05)。结论 低温等离子消融技术术中可联合舌根部消融治疗,对中重度OSAHS近远期疗效均较好,术区损伤小,临床应用价值高。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

加载环形等离子体束的圆柱波导中慢等离子体波高频特性的数值研究

等离子体相对论微波发生器(PRMG)可以产生宽带高功率微波输出,同时又具有良好的频率可调谐性,因此在雷达、通信、电子对抗和物体探测等诸多领域均具有良好的应用前景。PRMG通常采用加载环形等离子体束的圆柱波导作为其波束互作用区,工作模式为慢等离子体波TM_(01)模(下称P-TM_(01)模)。P-TM_(01)模的色散特性及其变化规律对PRMG输出性能有着重要影响。利用全电磁粒子模拟程序对加载环形等离子体束的圆柱波导中P-TM_(01)模的色散特性和场分布进行了粒子模拟和分析,获得等离子体束密度n_(p)、径向厚度Δr_(p)和径向位置r_(p)以及外加引导磁场强度B_(z)和波导半径r_(w)等参数对P-TM_(01)模的色散特性和场分布的影响规律。主要研究结果包括:(1)一定范围内,n_(p)和Δr_(p)的变化对色散特性影响较大,r_(p),B_(z)和r_(w)的变化对色散特性影响较小。值得关注的是,由于波导中环形等离子体束的存在,随着波导半径r_(w)的增加,相同纵向波数k_(z)对应的P-TM_(01)模的频率没有降低而是略有提高。因此,在实际应用时,可以适当加大波导径向尺寸以提高器件功率容量;适当降低磁场,则有利于提高器件的紧凑性。(2)P-TM_(01)模的纵向电场的方向不随径向位置变化,径向电场的方向在等离子体束内外两侧相反,外侧的场分布与同轴波导中TEM模相似。(3)主要物理参数变化时,场分布基本特点不会改变。但随着纵向模式数N和k_(z)相应增加,电场能量向等离子体束收拢,不利于波束相互作用和电磁场的耦合输出。因此为了PRMG的高效运行,束波互作用的共振点最好落在k_(z)相对较小的区域。上述研究结果对PRMG的设计和优化具有一定的理论参考价值。

贫化铀的等离子氮化处理

为了提高贫化铀表面耐腐蚀性能,利用三种等离子氮化技术(等离子源离子注入Plasma Source Ion Implantation—PSⅡ、辉光放电等离子氮化Glow Discharge Plasma Nitriding—GDPN、空心阴极等离子氮化Hollow Cathode Plasma Nitriding—HCPN)在贫化铀表面制备了氮化层。通过多种材料分析手段对氮化层成分、结构、化学状态进行了分析。三种氮化层中的氮化物都以α-U_(2)N_(3)为主,由于金属铀与氧的亲和力较强,三种等离子氮化过程都不同程度地引入了氧杂质。PSⅡ可以突破热力学平衡,将部分氧化物转化为氮化物。GDPN和HCPN则通过表面反应和热扩散形成氮化物层。HCPN技术对控制氧杂质有一定优势,可以显著降低氮化层中氧杂质含量。湿热腐蚀和电化学测试表明,等离子氮化可以明显提升贫化铀的抗腐蚀性能,HCPN和GDPN的提升程度要优于PSⅡ,而HCPN技术最优。本文的研究结果可为活性金属的等离子氮化处理提供参考。

脉冲放电破岩等离子体通道长度预测方法

针对高压脉冲放电破岩电弧等离子体通道长度难以预测的问题,构建了高压脉冲放电破岩综合试验平台,测量了花岗岩-自来水组合介质下电弧等离子体通道发展特性及典型电流、电压参数,提取了不同电极间距和脉冲放电次数下岩石表面形成的破碎区域。基于能量平衡方程建立了岩石中电弧等离子体通道的阻抗模型,采用迭代优化算法获取阻抗模型参数的近似最优解,模型计算结果与试验结果的相对误差小于7%。基于优化参数,利用实测电流电压数据预测了等离子体通道的长度。模型预测的等离子体通道长度与实测值的绝对误差均处于毫米量级,且两者的相对误差小于10%,为高压脉冲放电破岩系统电源-电极负载的匹配设计提供了理论支撑。