微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

低温等离子体技术在食品行业的应用研究进展

近年来,低温等离子体技术发展迅速,由于低温等离子体设备具有易安装、样品处理简单、绿色环保等性能优势,因此在食品工业领域越来越受到重视。该文在阐析低温等离子体技术的相关概念及分类的基础上,重点对低温等离子体在食品杀菌与贮存、降解真菌毒素与农药残留及菌藻诱变方面的应用进行阐述。以期为低温等离子体技术在食品行业的广泛应用提供参考。

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

DBD等离子体与活化水对马铃薯生长特性及产量的影响

等离子体技术在农业生产、生物医学、环境保护等领域有着广泛的应用前景。论文采用多针-板电极制备等离子体活化水装置、板-板电极等离子体直接处理马铃薯装置,对比研究了不同放电功率下等离子体活化水、直接等离子体处理对马铃薯生长特性及产量的影响。2种装置均呈丝状放电,且放电功率与外施电压正相关;当最佳放电功率匹配时,等离子体活化水、直接等离子体处理均能显著改善马铃薯生长特性及产量。等离子体活化水的放电功率为53 W时,马铃薯植株高度、茎粗、鲜重、叶绿素质量分数及产量分别提升了6.4%、18.9%、25.9%、31.7%及17.5%;直接等离子体处理马铃薯的放电功率为8 W时,植株的各参数值增幅均在10%以上。研究结果表明:放电功率变化时,等离子体活化水的理化参数(pH值、氧化还原电位、电导率、过氧化氢、硝酸根离子、亚硝酸根离子)变化显著;随着放电功率的提升,直接等离子体处理的马铃薯吸水率先增长后下降,种皮刻蚀逐渐明显。论文的研究可为DBD等离子体与活化水在农业生产领域应用提供参考。

等离子体医学研究进展

大气压非平衡等离子体(atmospheric pressure nonequilibrium plasma,APNP)能够在产生多种活性成分的同时保持较低甚至常温的气体温度,这使得它在生物医学方面有着巨大的应用前景,因此等离子体医学成为一个备受关注的新兴研究领域。自1996年第一篇等离子体医学研究论文发表以来,等离子体医学领域取得了蓬勃的发展,但也面临着一些核心科学问题亟需解决。文中对等离子体医学的研究进展进行了综述,探讨了该领域面临的核心科学问题和等离子体的生物安全性。此外,还简要介绍了等离子体医学在微生物消杀、伤口愈合、癌症治疗、经皮给药和皮肤病治疗等重要应用方面取得的成果。对于制定等离子体医学的标准和规范、建立第三方检测平台以及共享数据库和标准装置等问题,也进行了初步的讨论。最后,对等离子体医学的未来进行了展望。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

加载环形等离子体束的圆柱波导中慢等离子体波高频特性的数值研究

等离子体相对论微波发生器(PRMG)可以产生宽带高功率微波输出,同时又具有良好的频率可调谐性,因此在雷达、通信、电子对抗和物体探测等诸多领域均具有良好的应用前景。PRMG通常采用加载环形等离子体束的圆柱波导作为其波束互作用区,工作模式为慢等离子体波TM_(01)模(下称P-TM_(01)模)。P-TM_(01)模的色散特性及其变化规律对PRMG输出性能有着重要影响。利用全电磁粒子模拟程序对加载环形等离子体束的圆柱波导中P-TM_(01)模的色散特性和场分布进行了粒子模拟和分析,获得等离子体束密度n_(p)、径向厚度Δr_(p)和径向位置r_(p)以及外加引导磁场强度B_(z)和波导半径r_(w)等参数对P-TM_(01)模的色散特性和场分布的影响规律。主要研究结果包括:(1)一定范围内,n_(p)和Δr_(p)的变化对色散特性影响较大,r_(p),B_(z)和r_(w)的变化对色散特性影响较小。值得关注的是,由于波导中环形等离子体束的存在,随着波导半径r_(w)的增加,相同纵向波数k_(z)对应的P-TM_(01)模的频率没有降低而是略有提高。因此,在实际应用时,可以适当加大波导径向尺寸以提高器件功率容量;适当降低磁场,则有利于提高器件的紧凑性。(2)P-TM_(01)模的纵向电场的方向不随径向位置变化,径向电场的方向在等离子体束内外两侧相反,外侧的场分布与同轴波导中TEM模相似。(3)主要物理参数变化时,场分布基本特点不会改变。但随着纵向模式数N和k_(z)相应增加,电场能量向等离子体束收拢,不利于波束相互作用和电磁场的耦合输出。因此为了PRMG的高效运行,束波互作用的共振点最好落在k_(z)相对较小的区域。上述研究结果对PRMG的设计和优化具有一定的理论参考价值。

脉冲放电破岩等离子体通道长度预测方法

针对高压脉冲放电破岩电弧等离子体通道长度难以预测的问题,构建了高压脉冲放电破岩综合试验平台,测量了花岗岩-自来水组合介质下电弧等离子体通道发展特性及典型电流、电压参数,提取了不同电极间距和脉冲放电次数下岩石表面形成的破碎区域。基于能量平衡方程建立了岩石中电弧等离子体通道的阻抗模型,采用迭代优化算法获取阻抗模型参数的近似最优解,模型计算结果与试验结果的相对误差小于7%。基于优化参数,利用实测电流电压数据预测了等离子体通道的长度。模型预测的等离子体通道长度与实测值的绝对误差均处于毫米量级,且两者的相对误差小于10%,为高压脉冲放电破岩系统电源-电极负载的匹配设计提供了理论支撑。

TC4钛合金激光深熔焊等离子体羽流喷发过程研究

在激光深熔焊过程中,等离子体羽流的喷发过程作为等离子体振荡的关键阶段,与熔池小孔行为密切相关,而小孔的行为又决定着焊缝成形及焊接质量.由于等离子体喷发过程具有很强的随机性,通过检测该过程的热力学基础参数,可以更好地监测焊接过程.本文利用无源双探针检测装置与高速摄像组成的多源光电信号同步检测系统,对钛合金在激光焊接过程中的等离子体羽流喷发行为进行分析.结果表明:等离子体喷发过程分为初期、中期和后期3个阶段;在喷发初期,激光功率在1200~1500W时,等离子体喷发速度最高超过100 m/s,最低小于10 m/s,随功率增加喷发速度分布范围呈减小趋势,概率最大的喷发速度也随之减小;在喷发中期,根据等离子体喷发经过双探针时间差之比的k值来衡量喷发过程中温度变化程度,发现两探针检测等离子体相同温度的时间差是初始阶段等离子体流经两探针时间差的3倍及以上;在喷发后期,两探针电信号波形到达极小值点时间差值的正负可用来判断等离子体喷发的剧烈程度,差值为负时等离子体喷发剧烈,反之等离子喷发较弱.

基于正交电磁场的等离子体电子密度控制

正交电磁场是一种极具应用前景的降低等离子体电子密度、消除再入通信黑障的控制方法。根据离子质量与动量的守恒原理,建立了正交电磁场控制的物理模型;通过与流体力学方程的比拟,应用隐式格式实现了物理模型的稳定求解。通过数值模拟研究了正交电磁场控制装置中外加电场强度、磁场强度等参数对等离子体电子密度控制效果的影响规律,发现:在电流及磁场作用下,洛伦兹力使得电子发生漂移,导致局部电子密度下降,出现电磁窗口;电压越高、磁场越强,控制效果越好;对于相同磁场,电压较低时,电子密度减小量与电压基本成线性关系,电压超过100 V后,两者关系的非线性逐渐增强。由此,本文制造了电子密度控制原理样机,并在等离子体实验平台中进行了实验,采用发射光谱法和微波干涉法测量诊断了等离子体的电子密度变化情况,在控制区内得到了局部低电子密度区,证实了洛伦兹力作用下等离子体的漂移以及对等离子体电子密度的控制作用。

放电等离子烧结制备钼镍合金

采用放电等离子烧结方法制备钼镍合金,研究了烧结温度、压强、保温时间、升温速率对钼镍合金相对密度的影响。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、电子背向散射衍射仪等检测手段对钼镍合金的相对密度、显微形貌、物相等进行表征,分析放电等离子烧结钼镍合金的致密化过程。结果表明:烧结温度和压强是影响钼镍合金相对密度的主要因素,Mo和Ni元素的局部高速扩散是促进钼镍合金致密化的主要原因。烧结态钼镍合金的物相主要由Mo和MoNi中间相组成,Mo颗粒均匀分布在MoNi中间相形成的网状组织中。烧结态钼镍合金最大相对密度99.10%,平均晶粒尺寸小于10μm,平均硬度HRA 72。添加剂Ni含量在烧结前后变化不大。

等离子体处理农村污水技术研究现状与趋势

近年来,发展中国家农村生活水平的提高和农村工业经济的不断升级,使得农村污水排放也愈加严重。这些来自生产生活污水、农田尾水以及养殖废水的农村污水会严重破坏生态环境,影响居民的幸福指数和经济的发展。本文指出了传统生态法和生物处理法存在的处理周期长、受环境影响大、存在二次污染等局限性,进一步探讨了等离子体技术在处理农村污水时应用范围广、处理效率高、无二次污染的优势,填补了等离子体技术在处理农业污水的空白。虽然等离子体的某些反应机理还不明确,对装置要求比较高,这些仍需不断改善,但未来还可以通过与其他技术的结合,进一步提高等离子体技术的效率和适用范围,使其在污水处理领域发挥更大的作用,优化和改进发展中国家农村污水综合处理过程。

EAST等离子体边界可见光成像系统研究

设计了一套针对Hα波段的高精度折叠式光学系统用来观察放电过程中等离子体边界特征,该系统在全视场中实现了4mm的分辨率。基于图像局部特征和相机模型,发展了光学等离子体边界重建算法,在EAST上针对高场侧中平面处的等离子体控制点进行了算法验证,光学重建的控制点随时间的演化与磁平衡重建的结果吻合良好。

液相放电等离子体分解甲醇制氢:电极配置的优化

利用液相阵列电极滑动弧放电等离子体分解甲醇来优化现有制氢技术,系统研究了不同电极配置对制氢性能的影响。获得最优极配数量,发现同放电功率下4针电极最大氢气流速达到1188.54 ml/min,相对于单针提高了118%。此外,在液相放电中阵列针-环结构相比阵列针-孔板结构具有更高的氢气产能和能量产率。在阵列针-环电极配置工况,滑动弧放电等离子体分解甲醇表现出最佳制氢性能,能量产率69.75 g/kWh,能量效率71.12%,优于现有大多数制氢方案。

CO_(2)电弧等离子加热器电热特性研究

对管状阴极轴线式CO_(2)电弧等离子加热器的电热特性进行了实验研究,得到了电流、气体流量、励磁电流和前电极长径比对电弧加热器的伏安特性和热效率的影响规律。采用相似理论模型,对实验数据进行回归分析,得到了加热器伏安特性和热损失系数的近似表达式。研究结果发现,CO_(2)气体流量和电弧电流对加热器的伏安特性和热效率都具有显著的影响,前电极的长径比和励磁电流则只对热效率具有影响。电弧加热器伏安特性和热损失系数的回归公式计算值与实验数据一致性较好,伏安特性回归误差<10.0%,热损失系数回归误差<18.2%。

可再生能源驱动放电等离子体助推双碳目标策略与路线

实现碳达峰、碳中和对促进我国经济高质量发展至关重要。面对现有CO_(2)捕集封存(高能耗)和合成氨(高碳排)技术升级需求,发展基于可再生能源的新型CO_(2)、N_(2)等能源小分子转化利用技术势在必行。为推动等离子体能源小分子转化技术的发展,助力国家重大需求、实现碳中和目标,该文分别围绕可再生能源驱动等离子体产生、等离子体CO_(2)转化利用、等离子体固氮和合成氨、等离子体氨/大分子裂解燃烧、等离子体催化材料和催化耦合等方面,规划建议高压放电等离子体技术助推“双碳”战略目标的策略与路线,以期为实现C、H和N绿色循环提供有效的解决方案。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。