电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定生榨甘蔗汁中的微量元素

目的研究测定生榨甘蔗汁中微量元素测定方法，是了解生榨甘蔗汁中微量元素营养成分的必需。方法电感耦合等离子体发射光谱测定法（ICP—AES）。结果方法中各元素的检测限为0．001～0．01μg·mL～，准确度为97．O％～106．O％，精密度为1．01％～3．62％。结论本法检测限低、准确度高、精密度好，可应用于生榨甘蔗汁中多元素同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定红糖中的微量元素

目的红糖人药胜过白砂糖和冰糖，其机理在哪？是糖中的桔水成分，或是红糖中的矿物质成分，值得研究。方法采用微波消解法处理样品，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定红糖中的微量元素。结果14种微量元素的检测限为1．1—7．3μg·L-1，方法准确度为96．7％-109．4％，方法精密度为0．88％-9．15％。结论微波消解样品快速、准确，用ICP—AES同时测定红糖中的镁、锌、铁、铜、铬、锰、钒、锶、镍、钴、硼、铅、镉和钛等14种微量元素，检出限低，适用于红糖微量元素的常规检测。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF-HNO3-HClO4溶解样品,在0.6mol L盐酸介质中,用ICP-AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定.测得各元素的测定下限分别为:Sc0.03μg mL、Se0.03μg mL、Re0.016μg mL.低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96%～106%,相对标准偏差小于8%.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限(w/%)分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法(GB/T 14849.4—2008)的测定值或认定值相符。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和水系沉积物中15种组分

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数（载气流量、观测方向）进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％（V/V） HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试明胶中的微量金属元素Hg和Rh——应用MSF模型改进Hg结果的精密度和检测限

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试明胶中微量金属元素Hg和Rh的方法。采用湿法消解对明胶样品进行前处理。讨论了ICPAES同时测定明胶中微量金属元素Hg和Rh时,应用MSF模型校正对汞的光谱干扰和背景干扰,改善了检测结果的精密度和检测限。实验结果表明,建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽,得到的分析结果令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钕铁硼中钼钨铌锆钛

采用硝酸和硫酸处理样品后，在5％（体积分数）硫酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了钕铁硼中钼、钨、铌、锆、钛的含量。基体元素铁、钕和硫酸产生的光谱干扰或基体效应采用基体匹配的方法克服，基体元素硼和其他共存元素对测定均没有干扰。方法的测定下限分别为0．10μg／mL（钼）、0．20μg／mL（钨）、0．15μg／mL（铌）、0．10μg／mL（锆）、0．10肚g／mL（钛）。方法应用于钕铁硼样品中钼、钨、铌、锆、钛的测定，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果或参考值相符，加标回收率在98％～104％之间，相对标准偏差（RSD，n=11）小于6％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法.样品用HNO3、HF、HClO4的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5％的硝酸和1％氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166}nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定.通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰.方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法（GB 50591-85）一致,相对标准偏差（n=6）小于1.5％,回收率在99％～100％之间.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁

报告了用硫酸和硝酸溶解样品，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁、硅、锰和镁的方法。测定时分别选择238．204nm，251．611nm，257．610nm和279．553nm作为铁、硅、锰、镁的分析线，光谱干扰通过对背景发射位移进行2-点校正办法消除。精密度试验表明，对同一样品进行10次测定得到各元素相对标准偏差均小于或等于5％。用标准加入法做了回收率试验，所得回收率在90％～130％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1nm、766.4nm、259.9nm、292.4nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0!g/mL,0.001 7!g/mL,0.002 4!g/mL,0.001 4!g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.000 8%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.3%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车气门合金中8种元素

采用硝酸、高氯酸和过氧化氢溶解样品,在0.010mol/LEDTA介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中Ni,Cu,Mn,Mo,Co,Cr,Si,P的含量。为满足测定对象的要求,由8种元素的混合标准溶液配制了系列标准溶液。研究了铁基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的测定波长,测定了分析结果的精密度、方法的检出限和回收率。结果表明,基体铁对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97.8%～102.2%。

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

提出了一种测定二氯氧锆（ZrOCl2＆#183;8H2O）中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸（含少量溴化钾和硫酸亚铁）,加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数（r）大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差（RSD）在0.5％～2.0％范围（n=5）.所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.

电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。

微波等离子体炬原子发射光谱法测定葡萄酒中的铅

铅是重金属元素,因此食品中铅污染的控制对人体健康至关重要。文中用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)测定葡萄酒中的铅元素的方法。详细考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、硝酸浓度等实验参数对测定铅的影响,同时考察了易电离元素K、Na、Ca、Mg对铅发射强度的影响。并对微波消解葡萄酒样品的消解条件进行了考察,建立了最佳消解程序。测定铅的检出限25.18ng/mL,RSD1.5%～1.8%,线性范围0.05～100μg/mL,加标回收率99.8%～101.3%。实验结果表明,微波消解和MPTAES联用可成为测定葡萄酒中铅含量的一种操作简单、快速准确、自动化程度高,行之有效的分析方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟除氟后，在稀盐酸介质中，以396．152nm、285．213nm、178．287nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明，铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系，相关系数r在0．9998以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99％～104％之间，相对标准偏差（RSD）在0．45％～1．5％之间；对铁酸钙实际样品进行分析，所得结果与湿法分析结果相符。

一种可用于微波等离子体炬原子发射光谱法的热雾化系统

建立了一种新的热雾化系统，用蠕动泵代替高压泵，去掉了加热管部分，使整个热雾化系统更加紧凑、经济，并将其用于微波等离子体炬（MPT）-原子发射光谱法（AES），考察了实验参数的影响．与气动雾化相比，对Mg、Pb的检出限改善了5～10倍．同时发现本装置具有元素选择性增强的现象．

微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中金属元素的含量

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT—AES)测定了元江芦荟和华芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn元素的含量。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响,优化了最佳实验条件。方法对Ca、Mg、Fe、Zn元素的检出限分别为5.62ng/mL,3.03ng/mL,78.36ng/mL,25.41ng/mL;线性范围分别为(0.05—100)μg/mL,(0.01—100)μg/mL,(0.2—20)μg/mL,(0.1—20)μg/mL;相对标准偏差均小于1.96%,回收率在96.5%—102.4%之间。实验结果显示,本方法准确、快速、操作简便,具有一定的实际应用价值,且华芦荟与元江芦荟中金属元素含量基本相同,但华芦荟中铁元素含量比元江芦荟含量丰富。