电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品，对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择，利用基体匹配消除干扰。加标实验表明，回收率为98％-102％，相对标准偏差（n=6）低于2．1％，检出限为0．1-8．5μg/L。方法准确、可靠，可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素。取样品1.000 0 g溶于盐酸10 mL中,加水定容至100 mL,供ICP-AES分析,选定了所测定的13种杂质稀土元素的分析谱线。测定中所选用的仪器工作参数为:①冷却气流量12 L.min-1;②护套气流量0.20 L.min-1;③载气流量3.0 L.min-1;④高频发生器频率40.68 MHz,功率1.1 kW;⑤观测高度10～12 mm。用标准加入法对方法的回收率及精密度作了试验,所得回收率在78.5%～99.6%之间;测定值的相对标准偏差(n=11)在0.02%～0.94%之间。

镓的部分溶解富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中非稀土杂质

基于液态金属镓为球形,其表面具有等电位的特性,且利用EθGa3+/Ga(-0.56V)、EθEu3+/Eu(-2.407V)与EθMen+/Me(>-0.56V)之间Eθ的不同,提出一种借助镓的部分溶解富集高纯Eu2O3中标准电位比镓更正的杂质元素(如Cu、Pb、Fe、Co、Ni等)的方法,然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法用于实际样品分析,结果与等离子体质谱法相符,6次测定的相对标准偏差为0.4%～3.3%,加标回收实验的回收率为92%～106%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定了高纯氧化镥中14种稀土杂质元素。取氧化镥试样0．5000g溶于盐酸（1＋1）溶液20mL及过氧化氢0．5mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP—AES测定。为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无的谱线作为分析线。用基体匹配法配制标准溶液，以5g·L-1氧化镥溶液为基体，用交叉方式配成3个标准溶液系列，所提出方法可满足纯度在99％～99．99％范围的氧化镥的分析。方法的相对标准偏差（n=11）在0．56％～4．2％之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在95％～106％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中9种元素

高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业，其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高，目前所用的测试方法检出限都较高，已不能满足日益增长的测试需求。实验将1g高纯石墨样品置于1100℃马弗炉中灰化至完全；取出冷却，加入3g助熔剂（m（H3B03）：77／（Na2C03）=1：2），再次放入马弗炉中，在11OO℃下加热熔融40min至熔液澄清；取出冷却，使用盐酸（1＋1）溶解盐类。采用A1396．152nm、Ca396．847nlTl、Cr267．716nm、Cu324．754nm、Fe238．204nm、Mg279．553nm、Ni231．604nm、Si251．612nm、Zn213．856nm作为分析线，建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法。结果表明，铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在O．5O～500μg／mL范围内与发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数均大于O．9995；方法中各元素的检出限为O．O37～O．87μg／g。将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定，测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合，相对标准偏差（RSD，n=7）均小于6．O％，回收率为93％～1O8％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后，将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线，保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择，考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0．9988。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕，测定结果与理论值一致，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）不大于3．0％。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0．0010％～0．0028％（质量分数），测定下限为0．0050％～0．014％（质量分数）。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定，测定值与参考值一致，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为1．3％～9．0％。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁，测定值与其他分析方法的结果基本一致。

电感耦合等离子发射光谱法测定高纯金属铜中的杂质元素

利用电感耦合等离子质谱技术建立了直接测定高纯金属铜中11个杂质元素的分析方法，并研究了分析线的选择、基体的干扰、检出限的优化以及回收率的测定。方法的检出限为0．003～0．040μg／mL，回收率为94.8％～107．2％，RSD小于4．7％。结果表明，该法准确、快速、简便，应用于金属铜中杂质元素的测定，结果令人满意。

全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素

用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素,进行了分析谱线的选择,功率、气体流量等工作条件的优化,选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0.5g时,方法的测定下限为0.02～4.67μg/g,回收率在90%～101%,当待测元素含量大于5μg/g时,分析结果的相对标准偏差小于5%。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法相符。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锑及三氧化二锑中杂质元素

金属锑及三氧化二锑样品经酸消解后，未经基体分离直接以高分辨率顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中杂质元素，发现只要控制好消解温度，铜、镉、铅、砷、铬、硒、锡、汞、铋等多种杂质元素都可以进行同时检测，简化了实验步骤。本文对样品的消解方法、溶液的酸度选择、光谱和基体干扰进行了试验，在优化仪器的工作条件下，通过基体匹配，有效地消除了基体干扰的影响。方法简便、快速，可满足工业分析要求，方法检出限均小于0．02μg／mL，回收率在96．0％～106．4％范围内，相对标准偏差〈3％（n=6），测定结果同认定值相符合。

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的锰等微量金属元素

应用电感耦合等离子体发射光谱技术 ,首次建立了定量测试成色剂中的锰等 9种微量金属元素的方法。采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理。讨论了ICP AES同时测定成色剂中 9种微量金属元素时 ,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除。实验结果表明 ,建立的方法准确、快速 ,相对标准偏差均小于 1 0 0 %。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥ 0 9999。

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属铬中6种杂质元素

0．5000g金属铬样品用盐酸10mL，过氧化氢1mL溶解，加入高氯酸1ml。蒸至冒烟，使铬（Ⅲ）氧化至铬（Ⅵ），加水稀释并在乙酸缓冲介质中加入100g·L^-1乙酸铅溶液9．0mL沉淀分离铬，滤液用水定容至100mL作为试液。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铜、镍、铁、锰、铝和镁等6种杂质元素。所选择此6种元素的分析谱线依次为327．393，231．604，238．204，257．610，396．153，285．213nm。6种元素的质量浓度均在10．00mg·L^-1以内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）在0．0018-0．020mg·L^-1之间。方法应用于实样分析，测定值与基体匹配法测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．87％-2．9％之间。用标准加入法测定了方法的回收率，测得回收率在93．2％-113％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。

钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定9种微量金属杂质的影响

研究了钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中9种微量金属杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cr、Zn、Cu)的影响。通过对比筛选多条谱线确定了钕基体中各元素的优选分析谱线,溶液体系酸度影响研究发现酸度对钕基体溶液中各元素强度影响较小,研究了基体浓度对每一个杂质元素谱峰强度和含量测试影响程度及趋势。当钕基体浓度不大于10000μg/mL时,对于Zn 206.200 nm和Cr 267.716 nm可采用绝对谱峰强度规避钕基体影响而无需基体匹配的快速测量方法。钕基体影响研究可为后续电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中微量金属杂质提供参考。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钠中的铁、钡和锡

快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性真空手套箱中称取熔化的钠,取出后以乙醇水体系直接溶解,然后加入共沉淀剂镧溶液,将待测离子铁、钡、锡和基体钠分离,最后用ICP AES进行测定。此法对铁、钡和锡的检测范围是2.0～30 μg/g Na.对高纯钠进行了加标回收实验,铁、钡和锡的平均回收率分别是97.9％、95.8％、93.5％,相对标准偏差分别是1.5％、1.2％、1.8％。本方法已用于净化钠和中国实验快堆一回路钠中的杂质分析,测定结果令人满意。

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸（1＋1）溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%～106%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于5.0%。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜

卡尔多炉渣是贵金属冶炼过程中的中间物料，在贵金属冶炼过程中，富集贱金属杂质的熔炼炉渣量是贵金属（金、银）量的数倍。快速准确测定卡尔多炉渣中杂质的含量对卡尔多炉渣的价值评定和冶炼工艺的控制尤为重要。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅

因电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）可同时测定多元素，已广泛应用于溶液中元素的分析。因为对润滑油中磨损金属，以及汽油、原油、柴油和石脑油等样品中杂质元素的检测需求在逐步提高，故开发有机进样系统十分必要。

ICP-OES法测定高纯石英粉中金属杂质

研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96%～103%,精密度为0.16%～1.34%。

ICP-OES法测定高纯磷酸盐中金属杂质

通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后,利用等离子体发射光谱法对其中Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金属杂质进行了检测,方法回收率为82.4%~117.6%,相对标准偏差为0.12%~4.06%,该方法操作简单,可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质,在实际生产中能满足生产分析需求。