直流电弧等离子蒸发法制备纳米银粉及其表面改性

为了提高纳米银粉在导体浆料中的分散性以及与基体的结合力,通过直流电弧等离子法制备纳米银粉,并对银粉进行表面改性。利用X射线衍射、X射线荧光分析、热分析、透射电子显微镜等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。在测试纳米Ag粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图的基础上,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米Ag粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了初步探讨。研究表明,直流电弧等离子法制备的纳米银粉纯度高达99.92%(质量比),分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构。在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Ag粉表面进行改性工艺为:三乙醇胺(TEA)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合表面活性剂修饰,其加入量为:2.5%TEA,2.5%PVP,超声70 min,pH值为8。

等离子蒸发沉积热障涂层抗CMAS附着研究进展

热障涂层是先进航空发动机核心热端部件高压涡轮叶片表面防护的关键技术。随着发动机服役温度的不断提高,一种主要化学成分为CaO-MgO-Al2O3-SiO2(简称CMAS)的环境沉积物对叶片的危害日益严重,不仅堵塞叶片表面气膜冷却孔,降低叶片冷却效率,而且导致热障涂层早期剥落失效,服役寿命大幅度降低。高温熔融CMAS在涂层表面的附着过程及防护方法是目前热障涂层研究领域的热点和难点。本文针对新型等离子蒸发沉积技术制备的热障涂层,梳理了近年来在热障涂层抗CMAS附着、渗入和腐蚀方面的最新研究成果,指出了涂层抗CMAS侵蚀研究的发展方向。

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米Cu粉

采用99·99%的高纯Cu,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备实现了高产率纳米Cu粉的制备。系统研究了电流、氢氩比、充气压力3个工艺参数对纳米Cu粉产率及粒度的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(ED)以及SimplePCI软件对试样的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明,电流和氢氩比(H2/Ar)分别是对粉体产率和平均粒径影响的显著性因素;所制备的纳米铜粉为多晶结构,平均粒径在29～116nm范围内;在试验参数相近的情况下,产率比同类研究结果提高了26·65倍。

直流电弧等离子体蒸发法制备超细锌粉

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备,通过控制阴极电流大小制备不同粒径的超细锌粉。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。结果表明:等离子体法制备的超细锌粉纯度(质量分数)高达99.945%,粒径分布窄,分散性好,颗粒以球状为主,夹杂少量六方形态;超细锌粉的晶体结构与块体材料相同,为六方结构,晶格常数略有收缩;当其他参数恒定,工作电流从150 A增加到300 A时,超细锌粉的平均粒径从165 nm增加到596 nm,产率从2 258.55 g/h提高到7 027.20 g/h。

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉。系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及Simple PCI软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征。研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%。

直流氢电弧等离子体蒸发法制备纳米锡粉

采用高纯锡,通过自行设计的直流电弧等离子体蒸发设备制备了纯净的纳米锡粉。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(ED)以及Simple PCI软件对样品的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明:在本文制备工艺参数条件下,该设备可以成功制备平均粒径为26至49nm的纳米锡粉;粉体的产率和粒径随充气压力升高而增大。所制备的纳米锡粉颗粒细小,纯净,为多晶结构;通过分析不同腔体内的粉体粒径,发现距离钨电极越远,所形成的颗粒尺寸越大。

氧和氩等离子辅助电子束蒸发制备高质量ZnO薄膜

采用等离子辅助电子束蒸发技术制备高纯金属锌膜,然后在氧气气氛下经高温热处理得到氧化锌的多晶薄膜。X射线衍射谱的结果表明:未经热氧化样品由金属锌和氧化锌纳米晶组成,随着热氧化温度的升高氧化锌纳米晶粒长大,形成纳米氧化锌多晶薄膜且薄膜结晶性增强;光致发光谱表明:样品均具有较强的紫外自由激子发光。由于未经热氧化样品中氧化锌纳米晶粒较小,具有较强的量子限域效应,因而经高温氧化后样品发光峰有较大红移。随着热氧化温度的进一步升高,束缚激子发射随热氧化温度升高而减弱,且发光峰位随热氧化温度升高出现蓝移;变温光致发光谱表明:紫外发光主要来自自由激子发射。

等离子体气相蒸发法制备超细球形钨粉

采用等离子体蒸发法实现了钨粉的球化、细化和纯化,制备出超细球形钨粉,同时研究了载气量和送粉量等工艺参数对球化后钨粉形貌和粒度的影响.结果表明,等离子体处理后产品仍为纯金属钨粉,形状由不规则变为球形,颗粒平均粒径由原料的3～5μm减小至200nm左右,振实密度由13.21g/cm3提高到15.78g/cm3.等离子体气相蒸发法是制备高振实密度高纯微细球形粉体的有效技术.

等离子气相蒸发法在高品质超细粉制备中的应用

介绍了不同类型等离子气相蒸发法制备超细粉的原理及特点,对等离子法制粉的研究现状和存在的问题进行了分析,并展望了等离子气相蒸发法制备超细粉技术的发展趋势。

等离子辅助电子束蒸发La_2O_3薄膜的制备

采用等离子辅助电子束蒸发,在Si(100)衬底上沉积La2O3薄膜。随后对非晶的沉积态薄膜在750℃和900℃分别退火1h。实验结果表明,采用等离子辅助电子束蒸发,可以获得非晶态的La2O3薄膜;经750℃热处理后,薄膜部分晶化;经900℃热处理后,薄膜显著晶化,晶粒尺寸明显增大,并沿(002)方向择优取向。对薄膜I-V特性的测量结果表明,沉积态薄膜具有较小的漏电流,但随着热处理温度升高,薄膜晶化程度提高,薄膜漏电流逐渐增大;对薄膜透过率的测量结果表明,单面抛光的Si衬底上沉积La2O3薄膜,在近红外范围内有明显的增透效果,最大可达20%左右。

等离子体辅助蒸发制备InN及其光电性能研究

采用射频等离子辅助蒸发法,在玻璃衬底上制备InN薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行表征,使用分光光度计、拉曼光谱仪和霍尔测量系统检测薄膜的光电特性。结果表明:制备的InN薄膜沿非极性晶面择优生长,薄膜表面由不规则晶粒紧密堆积而成;InN晶体的对称性存在一定缺陷,出现B1振动模式峰;室温下背景电子浓度为1.48×1023cm-3,电子迁移率为2.36×10-1cm2/(V·s);薄膜在近红外波段的透过率高达60%;室温光致发光谱中存在中心波长为573nm的发光峰。

直流电弧等离子体法制备纳米铁粉

采用自行研制的高真空双枪直流电弧金属纳米粉连续制备系统，制备了纯度较高的纳米铁粉。采用L16（4^3）正交实验的方法研究了各工艺参数对粉体产率及平均粒径的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和相应选区电子衍射（SAED）试手段对样品的成分、形貌、晶体结构等进行了表征。利用SimplePCI软件测定了样品的平均粒径。结果表明：制备的纳米铁颗粒具有明显的球状形态，在静磁力的作用下呈现出链状分布；纳米铁粉的尺寸分布较窄，平均粒径在29～86nm范围内；电流是影响产率的主要因素，而充气压力是影响粒度分布的主要因素。

环境控制与等离子体技术融合对未来高精密抛光难加工材料所构成的挑战(英文)

以碳化硅、氮化镓和金刚石为代表的宽禁带半导体材料是典型的难加工材料。本研究中,设计2种基于化学机械抛光(CMP)的加工设备,以开发高效高质量加工此类晶体衬底的新技术,并研究讨论使用新设备时的加工机理和难加工衬底的加工特征。加工设备的原型机分别为封闭箱式(closed chamber-type)环境控制CMP设备和等离子体熔融(plasma fusion)CMP设备。在前者中引入光催化反应,并在高压氧气环境下增加紫外辐射,试图提高加工效率。在后者中预期实现常压等离子体化学蒸发加工(P-CVM)和CMP各自优势的协同效应,尤其适合高硬度、极稳定的金刚石衬底。在验证设备加工机理的过程中,随加工过程进行,在极限表面(extreme surface)上形成了如水合物膜或氧化物膜的反应产物。因此,引入紫外辐射的箱式CMP设备在高压氧气环境下效率极高;而对等离子熔融CMP设备,在氧气氛围下,同时开展P-CVM和CMP时可实现对金刚石晶片的高效加工。通过对加工机理进行研究,提出由伪自由基场(pseudo radical filed)/反应产物形成和新表面接触磁流变抛光这两步构成的“循环处理方法”,可实现对难加工材料的高效率加工。

用ETV-ICP-MS研究Cr、Ni、Zr、Nb、Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理

本文以电热蒸发电感耦合等离子体质谱(ETV-ICP-MS)为手段,探讨了Cr、Ni、Zr、Nb和Yb在石墨炉中的蒸发/原子化机理;比较了不同化学改进剂存在条件下,Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为和在石墨炉原子吸收(GFAAS)中的原子化行为;考察了石墨炉温度和ICP功率等实验参数对上述元素发射强度及轮廓的影响。结果表明,Pd和Mg化合物的存在对Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发/原子化行为没有明显的化学改进作用;然而,以聚四氟乙烯(PTFE)为化学改进剂时,可显著改善Cr、Ni、Zr、Nb和Yb的蒸发行为,避免难熔碳化物的形成,降低待测物的蒸发温度;对Cr和Ni的GFAAS信号强度略有增强;但是,由于Yb、Nb和Zr氟化物的离解键能很高,难以离解/原子化,PTFE的存在反而降低了Yb、Nb和Zr在GFAAS中的信号强度。

氟化电热蒸发ICP-AES直接测定茶叶中痕量元素

以聚四氟乙烯悬浮体为氟化剂 ,对悬浮体制样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ETV -ICP -AES)直接测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为及主要影响因素进行了研究。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 2 .0～ 15 .3ng/ml,相对标准偏差(RSD)为 2 .3%～ 4 .0 %。本法用于茶叶标样 (GBW 0 760 5 )中痕量元素直接测定 ,结果与参考值基本一致。

离子源偏压对PIA-EB-Hf法制备的HfO2激光薄膜性能的影响

探究HfO_2薄膜的激光损伤特性以进一步提高激光损伤阈值(Laser Induced Damage Threshold,简称LIDT),对其在高功率激光系统中的广泛应用具有重要的意义。在不同的离子源偏压下,采用等离子体辅助电子束蒸发金属铪(Hf)并充氧(O_2)进行反应沉积法制备了中心波长为1064 nm,光学厚度为4H的HfO_2薄膜样品。测试了薄膜组分和残余应力;根据透射谱拟合了薄膜的折射率;通过XRD谱图和SEM表面形貌图分析了薄膜的微观结构;对激光损伤阈值、损伤特性和机理进行了论述。结果表明:偏压100 V时制备的薄膜具有最佳O/Hf配比;薄膜压应力和折射率均随偏压降低而减小。薄膜内存在结晶,激光能量在晶界缺陷处被强烈聚集和吸收,加速了膜层的破坏,形成由几百纳米的烧灼坑聚集而成的海绵状损伤结构。随着偏压降低,膜结晶取向由(111)晶面向(002)晶面转变,界面能降低;晶粒减小,结构更均匀,缓解了激光能量在晶界处的局部聚集与吸收,表现出较大的激光损伤阈值。

等离子体增强反应蒸发沉积的氟掺杂氧化铟薄膜的性质

采用直流辉光CF4 O2 等离子体增强反应蒸发方法沉积了氟掺杂氧化铟透明导电薄膜 ,经过真空退火处理薄膜的电阻率达到 1 8× 10 - 3 Ω·cm ,透光率高于 80 %.研究了掺氟量和退火温度对薄膜电阻率和透光率的影响 ,结果表明 :氟的掺入增加了载流子浓度 ,使得薄膜的电阻率明显下降 ,而薄膜的透光率变差 ,但是可以通过真空退火处理使其得到显著的改善 ,掺氟量越大需要的退火温度越高 .X射线衍射分析说明 ,氟的掺入使薄膜的无序度增加 ;退火处理提高了薄膜的结晶状况 ,改善了薄膜的透光性能 ,同时也没有增加薄膜的电阻率 .

纳米铜粉制备及其在乙醇中的分散工艺研究

通过直流电弧等离子法制备纳米铜粉,利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(XRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征,测试纳米Cu粉在无水乙醇介质中pH-Zeta电位图,系统研究了超声时间、不同表面活性剂及其加入量对纳米铜粉在无水乙醇介质中分散稳定性的影响,并对其分散机理进行了探讨。结果表明:直流电弧等离子法制备的纳米铜粉纯度高达99.91%(质量分数,下同),粒径分布窄,分散性好,颗粒呈链球型,多晶立方结构。在无水乙醇介质中,推荐较好的纳米Cu粉分散稳定性工艺:采用油酸(OA)/十二羟基硬脂酸(HSA)复合表面活性剂修饰,其加入量为OA-0.5%,HSA-0.5%,超声70min,pH值为9。

高纯度纳米硅粉的制备及其在水中的分散工艺研究

采用直流电弧等离子体蒸发法制备高纯度纳米级硅粉,利用X射线衍射、X射线荧光分析、氮氧分析仪、透射电子显微镜和相应的选区电子衍射等测试手段对样品物理化学性质进行表征。采用紫外分光光度计法研究超声时间和不同的分散剂及其加入量对纳米硅粉在水介质中分散效果的影响。结果表明:制备出近球形、立方晶型结构的纳米硅粉,粒径分布窄,其纯度达到99.93%(质量比)。随着超声时间和分散剂浓度的增加,分散效果呈现先增大后趋向平稳的趋势,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对纳米硅粉在水介质中的分散效果最好。纳米硅粉在水介质中较好的分散工艺为:在pH=6、超声功率为560 W的情况下,CTAB加入量为4%,超声时间为80 min。分散后的硅粉比未分散的硅粉首次放电比容量提升14.93%,达到了2640 m Ah/g,首次库伦效率达到34.92%。

纳米晶镍块体的制备及烧结致密度研究

以高能球磨法和直流氢电弧等离子蒸发法两种不同工艺制备纳米晶镍粉体,并结合预压烧结工艺制备了纳米晶镍块体试样,研究了纳米晶镍块体结构、形貌的变化。运用TEM技术观察了两种粉体的形貌,并给出了选区电子衍射图;运用XRD、Archimedes法等分析手段对纳米晶镍块体的致密度及晶粒尺寸进行测定,并对两种试样进行了对比分析,表征结果显示,随着烧结温度的升高,纳米晶镍块体试样的晶体尺寸增大,晶格应变减小,同时致密度增加;高能球磨试样晶粒生长速率和致密度升高速率比等离子蒸发试样的快。