建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持,对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸作溶剂、密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式溶解样品,利用电...建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持,对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸作溶剂、密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式溶解样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪。通过探讨分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。结果表明,酸溶分解结果准确性高于碱熔分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05~0.10 g、10~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160℃、开盖190℃18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。方法操作简单,其中铼和钪的检出限分别为0.002和0.122 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%;钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,满足铀矿中铼和钪的分析要求。展开更多
增益(Gain)校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数...增益(Gain)校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰~0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度(–0.028‰~0.028‰)可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。展开更多
文摘建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持,对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸作溶剂、密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式溶解样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪。通过探讨分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。结果表明,酸溶分解结果准确性高于碱熔分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05~0.10 g、10~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160℃、开盖190℃18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。方法操作简单,其中铼和钪的检出限分别为0.002和0.122 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%;钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,满足铀矿中铼和钪的分析要求。
文摘增益(Gain)校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰~0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度(–0.028‰~0.028‰)可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。