碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水中碘化物

建立了用电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中碘化物浓度的方法,碘化物标准曲线线性良好,r>0.999 8,碘化物的方法检出限为0.076μg/L,测定下限为0.303μg/L,符合GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》中碘化物低于0.1 mg/L的要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为93.5%~104%,精密度为0.519%~1.17%。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在稀土分析中的应用研究

在对稀土进行分析时,采用电感耦合等离子体质谱法,能够发挥非常重要的作用,该仪器在使用过程中不会有较高的消耗,检测限比较低,可满足对稀土元素的分析要求,在冶金,地质,核工业等行业中占有举足轻重的地位。随着我国“四稀”中的重要战略储备,稀土工业的迅猛发展,同步开展ICP-MS技术研究已成为当前研究的热点,对电感耦合等离子体质谱技术的发展、样品前处理方法的完善等方法的优化进行了概述,同时还探讨分析了该行业未来的发展趋势和在各领域内中的具体应用。在此基础上,建立基于ICP-MS的稀土元素在不同基体中的分配比例、分配和形态转变的分析方法,实现示踪溯源,优化选冶,监测环境。建立完善的ICP-MS定量分析方法,是解决多种复杂基体中微量/超微量稀土元素快速、准确分析的关键科学问题。在此背景下,该文章主要针对电感耦合等离子体质谱法进行了分析,并且探讨了在稀土分析中的具体应用。与此同时还提出了相应的意见和建议,希望能给有关人员带来帮助和参考。

7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

电感耦合等离子体质谱仪法在南水北调东线工程应急监测中的应用

建立电感耦合等离子体质谱仪法测定地表水中8种常见金属元素的分析方法,用于南水北调东线工程突发水污染应急监测。在现行水质金属指标标准检验方法的基础上,基于车载型电感耦合等离子体质谱仪具有高移动性、环境变化大及移动电源供电等特性,对检测方法、检测质量控制和检测结果可靠性进行分析确认。结果显示8种金属元素的校准曲线相关系数(R2)均大于0.999,定量限范围为0.019~0.47μg/L。加标低中高3种不同浓度时,纯水和河水的加标回收率为90.4%~115%,相对标准偏差1.6%~8.9%。稳定性测试加标回收率均为96.5%~104%,相对标准偏差均为2.0%~3.7%。与传统便携式快速测定水中金属元素的方法相比具有检出限低、分析速率快、稳定性好和多指标同时测定的优势,为南水北调东线工程突发水污染应急监测提供技术支撑。

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法,以HNO3-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.000 5~0.01μg/g,测定下限为0.002~0.4μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明,方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于大批量小米样品的测定。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米中20种元素

【目的】研究一种高效密闭高压罐消解前处理法,用ICP-MS同时测定大米中多种元素,为我国食品安全监管行业提供监测依据。【方法】采用高温高压密闭压力消解罐-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定大米中多种元素,包括钒、铬、钴、镍、锡、锑、镉、硒、砷、钡、钼、铅、锶、硼、铝、锰、铁、铜、铷、锂20种元素的含量。对压力密闭消解酸用量和消解温度进行优化,采用Rh作为内标元素动态校正样品,有效监控校正分析信号的漂移。【结果】称取样品0.5 g,加入6 mL硝酸,在120℃下消解4 h,150℃消解4 h,定容至25 mL,测定20种元素线性范围良好(R>0.9991),方法检出限在0.0002~0.2μg/L,样本检测相对标准偏差RSD值在1.3%~6.7%。【结论】电感耦合等离子体质谱法可简单、快捷准确地测定及分析大米中多种元素的含量。

四酸密闭消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持,对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸作溶剂、密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式溶解样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪。通过探讨分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。结果表明,酸溶分解结果准确性高于碱熔分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05~0.10 g、10~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160℃、开盖190℃18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。方法操作简单,其中铼和钪的检出限分别为0.002和0.122 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%;钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,满足铀矿中铼和钪的分析要求。

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定低合金钢中Pb、Sn、As、Sb、Bi。用盐酸硝酸溶解样品,并且加入铑内标和铁基来校正基体效应对结果的影响,选择75As、118Sn、121Sb、208Pb、209Bi为待测元素同位素,建立了一种简单快捷的分析低合金钢中五害元素的方法。测定方法简单实用,测定结果准确,分析周期短,灵敏度、精密度及抗干扰能力均良好,可应用于科研及生产中低合金钢样品的分析。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定区域地质调查样品中问题探讨

对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应用于地质样品的测试中有关样品前处理问题、干扰及校正、工作标准的选择、仪器优化等方面问题,进行讨论、比较、归纳,总结。

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定。采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法。该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

微波消解协同氦气碰撞池下电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化妆品中金属元素

建立了混合酸消解-碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、铬、镉、砷、镍5种有害金属元素的方法。通过优化消解条件,选择内标元素及碰撞池模式消除干扰对待测元素进行分析。结果表明,所有待测元素在10~500.0μg/L范围内线性良好,各相关线性系数均大于0.999,检出限为0.03~0.60μg/kg,加标回收率在之间86.2%~97.0%,精密度范围为0.36%~1.18%。该方法快速便捷、准确度高,稳定性好,适用于化妆品中铅、铬、镉、砷、镍元素含量的测定。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蓝莓桑菊茶中8种金属元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蓝莓桑菊茶中8种金属元素的方法。方法:粉碎后的样品经微波消解法处理后,以钪和锗作为内标元素,在He模式下,用ICP-MS测定蓝莓桑菊茶中的8种金属元素。结果:镁、铬、锰、铁、镍、铜、锌和硒在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.006 9~11.185 5μg·g^(-1),方法回收率为94.73%~105.74%。结论:方法简单、快速、准确度高,可用于蓝莓桑菊茶中8种金属元素的测定。

采用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速筛选纺织品中有机锡

检测纺织品中有机锡含量的传统方法成本高、周期长,因此需建立一种快速筛选方法,即将纺织品加酸后微波消解,消解液经稀释定容后测试其中的总锡含量,通过锡占有机锡阳离子质量分数折算纺织品中有机锡含量。为探讨该方法的可行性进行了试验。该试验结果表明,ICP-MS测定锡元素的方法定量限为0.03 mg/kg,17种有机锡在不同基质的纺织品中加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该试验表明,该方法稳定性好,操作简单,成本低,可快速筛选大量样品。

基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素

基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。

MC-ICP-MS高阻放大器校正偏移对同位素测试的影响——以汞同位素为例

增益(Gain)校正有助于消除MC-ICP-MS不同高阻放大器之间的阻值差异,进而提高同位素分析的精度和准确度,但有关Gain的偏移和校正频率对同位素测试的影响和作用原理还缺乏系统认识。本研究结合本实验室Neptune Plus MC-ICP-MS的Gain校正数据,以实际测试的汞同位素数据为例,评估了放大器Gain校正系数偏移对同位素测试的影响。结果显示,当测试标样和样品的校正系数偏移幅度一致时,汞同位素测试结果基本无变化;当偏移幅度存在明显差异且单一放大器校正系数的相对偏移幅度超过–0.070‰~0.058‰时,汞同位素的测试结果大于分析误差。Gain校正系数单日的相对变化幅度(–0.028‰~0.028‰)可保证汞同位素测试结果小于分析误差,但长期的偏移却会导致汞同位素变化远超分析误差。此外,仪器的硬件、温度和真空度等也是Gain校正系数变化的重要影响因素,因此建议定期维护仪器,并每日进行Gain校正,以保证测试结果的稳定和准确。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米及米粉类食品中有害元素

建立了用ICP-MS法同时测定大米及米粉类食品中铅、砷、铬、镉、锑5种微量元素的测定方法。采用Ge、In、Bi、Sc 4种元素作为内标元素进行外部校正的方法,样品经微波消解处理上机。对照分析了标准物质。对于所有分析元素校正曲线的相关系数均在0.999 0以上。回收率为81.3%～99.2%,相对标准偏差为1.35%～3.16%(n=6)。