硝酸提取-电感耦合等离子质谱法同时测定茶叶中16种元素含量

建立硝酸提取-微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定茶叶中Pb、Cd、As、Cu、Zn、Cr、Co、Mo等16种元素的最佳测定方法。茶叶标准物质GBW10052a(GSB-30a)经微波消解处理后,利用标准曲线法结合在线加入内标溶液,在碰撞模式下分别用外标法和标准加入法同时测定16种元素含量,研究茶叶基体对待测元素定量分析的影响。结果表明,该方法能同时测定多种元素,线性范围广,所测元素相关系数R^(2)为0.998~1.000,3个浓度水平添加回收率为88.56%~120.24%,相对标准偏差在0.72%~2.67%,方法检出限0.001~0.200 mg·kg^(-1),标准加入法能有效消除基体干扰影响,可用于日常茶叶样品中重金属元素的检测。

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中25种元素

建立微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中的25种元素分析方法,通过降低质谱与非质谱的干扰,优化试验条件。结果表明,测定方法线性相关系数良好(R≥0.9994),相对标准偏差为0.6%~7.9%(n=6),平均加标回收率为80.5%~104.2%。检出限为0.00005~1.36000 mg·kg^(-1)。说明该方法测定白酸汤中矿物质元素准确度及精密度较高。通过分析9个酸汤得出,红酸汤共检测出25种元素,白酸汤检测出19种元素。总体来看,红酸汤中元素与白酸汤有明显差异,常量元素中红酸汤Na质量浓度最高,为白酸汤的几千倍,红酸汤中K的质量浓度是2713.0~3087.7 mg·kg^(-1)、白酸汤为6.80~43.6 mg·kg^(-1);必需微量元素中质量浓度较高的元素依次为Fe、Mn、Zn。

基于电感耦合等离子质谱法的蟹黄中重金属含量不确定度评定研究

为确保蟹黄产品的质量安全,建立了一种快速检测重金属元素的方法,采用电感耦合等离子体质谱法,通过优化样品前处理和仪器分析条件,实现了对多种元素的高灵敏度和良好精确度的同时检测。该方法回收率和检出限符合标准要求,并通过不确定度评定,确保测定值的精确可靠性。

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中重金属镉的含量

目的测定中药常通口服液中重金属镉(Cd)的含量。方法采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。结果重金属镉Cd在0.0025～0.0125μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.37%(n=5,RSD=2.73%)。常通口服液中重金属镉含量符合规定。结论该方法简便、准确、快速、重复性好,灵敏度高,可为常通口服液的质量控制提供一种简便方法。

电感耦合等离子质谱法分析不同产区信阳毛尖茶中的稀土元素

目的了解不同产区信阳毛尖茶中稀土元素含量和分布状况,并利用稀土元素对茶叶产地进行判别。方法采用微波消解样品前处理结合电感耦合等离子质谱法对信阳产区106个茶叶样品中的16种稀土元素进行测定。结果信阳毛尖茶叶中不同稀土元素含量差异较大,其中Sc、Ce、La、Nd含量较高,平均含量分别为0.4203、0.1118、0.0862、0.0457 mg/kg;不同产区信阳毛尖茶中轻稀土含量均低于重稀土含量,表明茶树在富集轻稀土元素和重稀土元素的过程中存在着差异;相关分析结果显示茶叶中16种稀土之间存在正相关,表明稀土元素在茶叶富集过程中有较强的协同作用。信阳毛尖茶中稀土氧化物的含量范围为0.5417-1.2823mg/kg,低于国家规定的限量标准2.0 mg/kg。结论稀土元素可作为信阳毛尖茶产地识别的重要指标。

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量

目的建立中药常通口服液中重金属铅(Pb)的含量测定方法.方法采用电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量,RF功率1.35 kW,反射功率＜5W,采样深度6.8 mm,溶液提升量1 mL·min-1,氩气流量:冷却气12.0 L·min-1,辅助气1.0 L·min-1,雾化气1.0 L·min-1.结果铅在1～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为99.12%,RSD=2.86%.结论该方法简单、快捷、灵敏,可用于常通口服液的质量控制,常通口服液中铅含量符合规定.

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。

电感耦合等离子质谱法测定钼矿石中的锡

以过氧化钠熔融钼矿石样品,建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响,探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,测定结果的相对标准偏差为:2.41%~4.27%;试验方法检出限为:0.033μg/g。满足规范要求,可用于钼矿石中锡含量的测定。

微波消解-电感耦合等离子质谱法同时测定烟用香精中24种微量元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱检测的方法同时测定了8种烟用香精样品中的24种微量元素。方法以锗和钍作为内标消除基体效应,采用灌木枝叶标准物质(GBW07602)对方法进行验证。结果表明:24种微量元素的检测限在0.004～1.078ng/mL之间;相对标准偏差均小于10%;回收率在84.46%～108.85%之间。该法操作简单、分析快速、灵敏度高、准确度好,适合批量香精样品中微量元素的检测。

电感耦合等离子质谱法测定工作场所空气中氧化钕

目的检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度。方法采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度。结果在0～50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,最低检出浓度为0.0081μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1%～3.3%,加标回收率为99%～104%。结论该法检出限低、灵敏、稳定。

电感耦合等离子质谱法测定肺腺癌细胞内顺铂浓度及其在耐药研究中的应用

目的:检测肺腺癌细胞内顺铂浓度,从而研究肺腺癌对顺铂的耐药与细胞内顺铂浓度的关系。方法:用四甲基偶氮唑蓝(methylthiazolyl tetrazolium,MTT)法测定 A549/DDP 细胞的耐药倍数,用 ICP-MS 测定细胞内顺铂(diammine dichloroplati-num,DDP)含量。结果:铂浓度在0.5～50μg·L^(-1)范围内线性关系良好,铂最低检出限为0.029μg·L^(-1),RSD 为0.41%～4.7%,回收率为98.2%～99.7%。耐药细胞 A549/DDP 内顺铂的浓度显著低于 A549细胞。结论:首次建立了 ICP-MS 测定细胞内顺铂浓度的方法。本方法准确、灵敏、简便,可用于测定细胞内顺铂浓度及肿瘤细胞耐顺铂的研究。

电感耦合等离子质谱法检测儿童末梢血多种元素

目的建立同时检测儿童末梢血多种元素的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法检测湖南地区474例健康儿童(6个月至12岁)末梢血标本钙、镁、铁、铜、锌、铅6种元素水平,并建立各元素的参考区间。结果健康儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅水平均呈偏态分布,且男女儿童末梢血各元素水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05);该地区健康儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅参考区间分别为57.30~81.40 mg/L、30.40~44.80 mg/L、361.20~531.40 mg/L、848.10~1 469.20μg/L、2.68~6.54mg/L和0.00~100.00μg/L。结论成功建立了同时检测儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅6种元素的ICP-MS法,以及各元素的参考区间。

乙酸萃取-电感耦合等离子质谱法检测纸质食品接触材料中重金属的溶出量

在充分研究国内外针对纸质食品接触材料重金属溶出量检测技术与要求的基础上,结合纸质食品接触材料的实际使用特点,首次提出以面积作为重金属溶出量的度量单位;借助灵敏高效的电感耦合等离子质谱法检测技术,制定了以乙酸作为萃取剂的铅、镉、铬、汞、砷溶出量检测方法;提出了未来纸质食品接触材料安全性检测的新方向,完善了其检测体系。

食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定

建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子含量。试验结果:本方法测定食品中纳米二氧化钛颗粒粒度检出限为45nm,样液中纳米二氧化钛浓度检出限约为8.3×105个/L,溶解钛离子检出限为0.2 ng/mL;添加纳米二氧化钛和钛离子的回收率分别约为109%和91.3%,并获得相近的纳米二氧化钛粒径分布。

电感偶合等离子质谱法测定常通口服液中砷含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷的含量。方法电感偶合等离子质谱法。结果与结论重金属砷在5￣25ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.94%(n=5,RSD=2.58%)。常通口服液中重金属砷含量符合规定。

电感耦合等离子质谱法同时测定昆明市售乳扇和乳饼中12种元素

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定昆明市售乳扇、乳饼中12种元素的含量。以浓硝酸为消解液,经石墨消解仪前处理后,采用ICP-MS同时检测12种元素,内标法定量。12种元素在0~100μg/L浓度范围内有较好的线性关系(r值均大于0.999),加标回收率范围为90.90%~104.90%,质控样测定结果均符合证书要求。乳扇、乳饼样品中6种有益元素含量较为丰富,检出含量依次为Ca>Mg>Zn>Fe>Mn、Cu;乳扇中Al的检出含量偏高,Cr、As、Pb、Cd微量检出,Hg为未检出。乳饼中Cr、As、Pb、Al、Hg均微量检出,Cd为未检出。本实验方法具有快速便捷,准确度好、检出限低等特点,适用于乳扇、乳饼中多种元素的同时测定,为乳扇、乳饼的食品营养价值及污染评估提供依据。

电感耦合等离子质谱法测定百部药材中砷、镉、汞、铅的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）测定百部药材中砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经微波消解后，以铟（In）、金（Au）为内标，采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果所测元素标准曲线的相关系数r＞0．9987，回收率在94．22％～97．50％之间，RSD均小于5％。结论该研究建立的方法具有较低检出限及高灵敏度，可用于百部药材的质量控制。研究结果表明环境对百部药材中砷、镉、汞、铅含量影响较大，可能导致其超出现有《中国药典》（2010年版）中限量标准。

用等离子质谱法研究钛钼合金钝化膜

Ti-15Mo合金试样在70℃,4mol HCl中,不同电位下恒电位阳极极化,使用等离子质谱(ICP-MS)方法分析试验溶液。结果表明,试验溶液中Mo贫乏,由此推测在试样表面形成的阳极钝化膜中Mo发生富集。Mo的富集系数Z(M_o)达到0.61。不同极化电位对Mo富集程度影响不大。

微波消解-电感耦合等离子质谱法同时高灵敏测定茶叶中的多种重金属元素研究

建立了一种高灵敏、超快速、同时在线检测茶叶中重金属元素的质谱方法。针对茶叶样品的复杂性,采用具有速度快、耗时短、加热温度低等优点的微波消解技术对茶叶样品进行前处理,有效地避免了易挥发元素的损失,通过优化电感耦合等离子体质谱仪器参数和检测条件,实现茶叶中9种重金属元素同时在线分析测定,在分析过程中利用内标元素校正方法,有效地防止基体干扰。该方法的重金属检出限在0.0080~0.1496μg/L之间,回收率为95.0%~118.3%,相对标准偏差在1.4%~5.3%范围,说明该方法精密度高,速度快,能够广泛应用到对多种茶叶样品中多种重金属元素同时在线分析。

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术（CCT）测定,6种元素的检测限范围为0.009～0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%～113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。