台式核磁共振仪在测定聚丙烯粉料等规指数中的应用

针对聚丙烯树脂产品等规指数的测定推荐标准GB/T2412—2008存在的分析时间较长,分析所用试剂多等缺点,研究了核磁共振仪测定聚丙烯粉料等规指数的方法。核磁共振法的重复性极差为0.15%;将核磁共振法与萃取法进行了比较,平均相对误差为0.33%,测定时间2.5h,且不用任何试剂。采用核磁共振法可以用于聚丙烯粉料生产中控分析,提高分析的时效性。

聚丙烯等规指数调节研究

在N催化体系的基础上,研究了不同种类和不同用量内、外给电子体以及不同催化剂合成条件对聚丙烯(PP)等规指数的影响;经过大量的催化剂合成和小聚合研究,找到了1种调节PP等规指数的有效方法。在PP工业装置上的应用试验进一步验证了小试的结论。

宽分子量分布、宽等规指数分布聚丙烯的制备及在高速BOPP中的应用

分析了非对称外给电子体及非对称加氢气的聚合方法对聚丙烯分子结构的影响,并用DSC和GPC等表征手段对聚丙烯结构进行分析。结果表明:非对称外给电子体技术制备的聚丙烯的等规指数分布较宽,具有低等规度的大分子和高等规度的小分子的特征,使聚丙烯等规序列分布均匀化,有利于提高薄膜挺度,并提高薄膜厚度均匀性,而非对称加氢技术制备的聚丙烯分子量分布较宽,保证了聚丙烯熔体高速拉伸的稳定性。非对称外给电子体和非对称加氢技术制备的聚丙烯具有高速拉膜稳定性好、成膜率高、无破膜,模头无烟雾和油性物质、不结焦,厚薄均匀、表面平整性好,挺度高、透明性好的优点,成功应用于高速、高挺度BOPP工业化生产。

高流动高等规指数宽相对分子质量分布聚丙烯的制备

考察了几种典型的非邻苯二甲酸酯内给电子体对硅烷类外给电子体的响应能力,在此基础上,在单一反应器中制备了高流动、高等规指数、宽相对分子质量分布的聚丙烯,并开发了相应催化剂。结果表明:2,3-二异丙基琥珀酸二乙酯、2-异丙基-2-异戊基-1,3-二甲氧基丙烷、2-氰基-2,3-二异丙基琥珀酸二乙酯、3,5-庚二醇二苯甲酸酯均对外给电子体响应不敏感,即使采用不同常规外给电子体聚合时,聚丙烯的熔体流动速率比小于3.0;所制高流动、高等规指数、宽相对分子质量分布聚丙烯的熔体流动速率大于60.0 g/10 min,相对分子质量分布大于60.0,等规指数大于96.0%。

控制高流动高抗冲PP树脂的等规指数

分析了控制高流动、高抗冲聚丙烯的等规指数对其产品物理与机械性能的影响,并考察了等规指数与聚合温度、反应时间、乙丙橡胶含量等的关系。研究得出,在生产高流动、高抗冲聚丙烯时,均聚物母体的等规指数应不低于97%,乙丙共聚产品的等规指数应不低于85%。

内给电子体中基团体积对聚丙烯等规指数的影响

合成了一系列分子内同时含有酸酯基和醇酯基的内给电子体,并系统地研究了分子中不同基团体积对聚丙烯(PP)等规指数的影响。结果表明:当酸酯基上的取代基为直链烷烃时,随着其体积增大,PP等规指数有所下降;而当醇酯基上的取代基体积不大于苯基时,PP等规指数随着取代基体积的增大而提高;当醇酯基上的取代基为萘基时,等规指数有所下降。

聚丙烯等规指数快速分析方法

等规指数是表征聚合物分子排列规整程度的技术指标,国标测试方法需要用到液氮,且分析繁琐,费时费力,不适于生产中快速分析。介绍一种快速、准确,能够替代国标的快速分析方法。

聚丙烯(T30S)等规指数测定方法的改进

本着节能降耗,在萃取时间、萃取溶剂体积及抽提速度三方面对萃取法测定聚丙烯(T30S)等规指数做了进一步的改进。采用萃取法,以正庚烷为萃取溶剂,萃取2.5 h,测定不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯等规立体异构物占总试样的质量分数(聚丙烯等规指数)。在正庚烷的体积为140.0 mL,抽提速度为18~30次/h,萃取时间为2.5 h的实验条件下,实验结果完全能够达到GB/T 2412—2008法中0.20%的误差要求。该方法所用仪器简单,操作简便,试剂消耗量少,分析时间短,利于快速、准确地报出分析结果,适用于聚丙烯(T30S)生产中等规指数的中间控制和成品分析。

聚丙烯等规指数测试方法综述

等规聚丙烯的综合性能与其立构规整性密不可分,常用等规指数来表征平均立构规整性,分析方法包括正庚烷萃取、二甲苯可溶物分析、中红外光谱法、近红外漫反射光谱法和台式核磁共振法,对上述方法的测试原理、国内研究进展及优劣性进行了综述。

相对分子质量对聚丙烯等规指数的影响

在中试装置上制备了6种熔体流动速率不同但相对分子质量分布接近的聚丙烯(PP),利用^(13)C NMR、CRYSTAF、TREF、正庚烷萃取和二甲苯不溶物含量测试等方法测试了PP的等规指数,分析了不同方法所得PP等规指数有所差异的原因。表征结果显示,通过^(13)C NMR三单元组和五单元组测试的6种PP的等规指数基本相同。受分子链立构规整度的影响,正庚烷萃取方法和TREF方法测得的PP等规指数具有显著的相对分子质量依赖性。二甲苯不溶物方法和CRYSTAF方法得到的等规指数差别较小,与^(13)C NMR测试的三单元组结果较接近。传统Ziegler-Natta催化体系聚合的PP具有的低相对分子质量部分立构规整度低、高相对分子质量部分立构规整度高的特点以及PP的宽相对分子质量分布,是造成不同测试方法得到的等规指数差异较大的主要原因。

测定聚丙烯等规指数方法的优劣势分析

本文分别从二甲苯可溶物分析、正庚烷萃取分析、中红外光谱分析以及近红外漫反射光谱分析、台式核磁共振分析等多个角度对等规聚丙烯综合性能指数的测试方法进行了对比探讨,为完善立构规整性分析表征工作提供新的思路与看法。

影响核磁谱仪测定PP等规指数准确性的主要因素

从应用mq - 2 0核磁谱仪测定聚丙烯等规指数的步骤开始 ,展开一系列试验 ,并将试验结果与国标 (GB/T 2 4 1 2— 1 980 )测试下的结果作对比 。

BOPP专用料等规指数控制因素分析

通过对聚丙烯BOPP专用料等规指数控制影响因素催化剂性能、给电子体浓度、TEAL/DO比、熔融指数、等规指数分析方法等方面进行分析和探讨 ,找到了生产中影响等规指数的主要因素 ,针对BOPP专用料生产过程中出现的问题 。

利用控制图准确测定聚丙烯树脂的等规指数

实验室对国产的聚丙烯树脂T30S样品进行等规指数测定,依据测定结果绘制凝胶含量测定的控制图。并由该控制图判断实验室聚丙烯树脂等规指数的测定结果是否处于良好的受控状态。结果表明,该实验室具有较高的系统和随机控制的能力,测定结果准确可靠。

聚丙烯粉料等规指数测定的影响因素

在聚丙烯等规指数的日常分析中,发现一些样品测定结果的重现性不稳定。提高重现性对提高测量的准确性和指导正常生产有着重要的意义。为探究具体的影响因素,设计了对比实验,通过控制变量试验和数据对比分析可发现四个重要影响因素:烘箱真空度、萃取样品的粒径、烘箱温度、萃取时间等,并对这些因素的具体影响加以讨论。

聚丙烯等规指数分析条件的探究

针对华北石化公司生产的聚丙烯成品等规指数测定条件的研究,提出一种符合实际情况准确率高且分析效率高的分析条件。考察了聚丙烯的粒度、萃取时间对等规指数测试结果的影响。结果表明,聚丙烯粒度为0.3～0.6mm时,测定结果的准确性高;萃取时间为4 h可获得稳定的测试结果。

干冷技术制样在聚丙烯T30S等规指数测定中的应用

按GB/T 2412—2008方法测定聚丙烯T30S等规指数,制样时需要使用液氮,操作不当易致人冻伤;并且粉碎后的样品极易黏附在粉碎机的内壁上,易造成样品损失,很难得到代表性很好的试样。采用干冷技术制样,可以消除这些问题,且不影响分析结果的准确性,两种制样方法得到的试样所测得的等规指数偏差均小于1%。利用t检验法比较两种制样方法的差异性,结果表明,两种制样方法之间不存在显著性差异。

核磁谱仪测定PP粉料等规指数的主要影响因素

利用MQC-23核磁共振波谱仪测定PP均聚粉料等规指数的过程,通过一系列试验,将试验数据结果与企业标准Q/SY FH(JL)5413-2014溶剂萃取法测试数据结果进行对比,找出影响测试结果准确性的主要因素。

BOPP树脂等规指数调整方法探讨

本文根据ＢＯＰＰ树脂的性能要求，结合聚丙烯装置的实际生产情况，提出了控制催化剂预聚合收率，经过ＹＺＰＰ生产线证实用两种方法调整聚合物等规指数具有叠加性，从而实现ＢＯＰＰ树脂生产中等规指数的控制。

聚丙烯等规指数分析条件的探究

针对华北石化公司生产的聚丙烯成品等规指数测定条件的研究，提出一种符合实际情况准确率高且分析效率高的分析条件。考察了聚丙烯的粒度、萃取时间对等规指数测试结果的影响。结果表明，聚丙烯粒度为0．3～0．6／mm时，测定结果的准确性高；萃取时间为4h可获得稳定的测试结果。