猪肉中92种兽药残留的UPLC-Qtrap高通量筛查和定量方法的研究

结合简单快速的前处理方法和超高压液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-Qtrap)技术,建立了猪肉中92种兽药残留同时检测的高通量筛查和定量方法。样品经简单快速的前处理后,经Kinetex Core-Shell色谱柱分离,分析时间仅13.5 min。质谱采用多反应监测-信息关联-增强子离子(MRM-IDA-EPI)采集方式及谱库检索技术,通过化合物的保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比,可完成对92种兽药的快速筛查和确证。采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~50 ng/m L猪肉基质匹配标准溶液浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;方法定量限均为1 ng/g;在1~10 ng/g的添加浓度范围内92种药物的回收率为50%~120%,批内批间相对标准偏差均小于20%。

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱正负切换同时筛查定量谷物饲料中的51种农药残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测谷物饲料中的51种农药残留物的检测方法和目标化合物的质谱数据库。谷物饲料样品经0.1 mol/m L HCl∶甲醇=1∶3提取,高速离心,稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)作为固定相,0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负切换离子扫描,一对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的响应强度积分面积进行定量分析。51种农药残留在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到50.61%~109.49%,相对标准偏差(RSD)小于9.1%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于谷物饲料中同时筛查和定量农药残留化合物。