顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%~140.0%,精密度为0.67%~15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空箭型固相微萃取-气相质谱法测定水中致嗅物质

文章建立了顶空箭型固相微萃取(HS-SPME-ARROW)结合气相质谱法(GC-MS)测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的分析方法。通过利用目标化合物的TIC图和EIC图确定了目标化合物的保留时间,结合优化后的固相微萃取方法、气相质谱方法,开展标准工作曲线线性范围、方法可靠性试验、检出限、定量限、加标回收率等质控试验。结果表明:该方法在5~100ng/L具有良好的线性范围,且线性相关系数均> 0.999;GSM和2-MIB的方法检出限分别为1.075ng/L和1.078ng/L,定量下限分别为4.30ng/L、4.31ng/L,满足方法要求;出厂水和原水的加标回收率分别为81.0%~92.5%和88.4%~98.5%。由此表明该方法适用于水中两种致嗅物质(GSM、2-MIB)的检测。

浅谈固相微萃取的理论和条件优化

固相微萃取是一种简便高效的方法,无需使用任何有机或化学试剂,即可实现对液相或顶空的挥发性或非挥发性物质的高选择性富集。SPME是一种与GC、HPLC联用技术相结合、具有广泛的分析线性范围等优点。本项目拟采用高效液相色谱-质谱联用技术,通过调控色谱柱的极性、膜厚、连续采样等多种方法,实现对样品中微量目标化合物的高纯度、高稳定性的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱分析不同香型白酒的挥发性成分

比较不同香型白酒的挥发性成分种类和含量差异,为不同香型白酒的风味调制和质量分级控制等提供参考依据。采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)前处理方法和气相色谱串联质谱(GC-MS)检测分析等技术,对不同品牌不同香型白酒的挥发性成分进行分析,并比较不同香型白酒的挥发性成分的差异。3种不同香型的白酒共检测出挥发性成分98种,其中共有成分有26种。挥发性物质分析表明,浓香型白酒香气的主要成分是酯类;清香型白酒香气的主要成分除酯类外还有部分烯类;酱香型白酒含量香气的主要成分除酯类外还有部分酸类。不同香型白酒的风味控制物质差异较大,本研究可为3种不同香型的市售白酒风味控制和质量分级提供参考。

基于熊彼特创新理论模型的固相微萃取(SPME)技术创新与发展分析

文章基于熊彼特国家创新理论模型,对Pawliszyn J的SPME(固相微萃取)技术在创新理论体系中的演化和发展历程进行系统分析,探索技术创新与市场创新之间的关联作用,揭示了固相微萃取绿色环境分析技术在国家创新体系中的发展趋势。

液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸

目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果:对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法,衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃,萃取时间30 min,离子强度为30%Na_(2)SO_(4),搅拌速度1000 r·min^(-1)。在此条件下,目标化合物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.85~12.60μg·kg^(-1),相对标准偏差为2.51%~12.80%,三种加标浓度下回收率为82.51%~121.75%。结论:该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少,适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测,并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。

固相微萃取与GC-MS法分析发酵型臭豆腐中挥发性成分

采用固相微萃取技术结合气质联用分析了北京产发酵型臭豆腐中挥发性香成分,共鉴定出31种成分,其中酯类9种、含硫类化合物6种、醛酮类5种、醇类4种、酸类2种、含氮化合物1种、酚类1种、其他3种,检测到的含量较高的化合物有二甲基三硫、吲哚、二甲基二硫、苯酚、乙酸丁酯、正丁醇、丁酸乙酯、二甲基四硫、丁酸、正己醛、丁酸丙酯。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。

固相微萃取法(SPME)在农药残留分析中的应用

固相微萃取 (SPME)是一种崭新的无溶剂萃取分离技术 ,SPME具有灵敏度高、无溶剂、样品用量少 ,而且简便、快速等优点 ,已成为分析方法前处理研究的一个方向。本文对固相微萃取技术及其在农药残留分析中的应用做了概述。

固相微萃取(SPME)技术基本理论及应用进展

固相微萃取SPME作为一种新型的样品前处理技术,自1989年加拿大Waterloo大学的学者Pawliszyn发明以来得到了迅速发展。本文介绍了SPME技术基本理论,讨论了该技术的影响因素及操作要点,综述了SPME技术应用进展,重点综述SPME与各种分析仪器联用在环境和食品分析领域的应用研究进展。

新型固相微萃取萃取纤维的研制及性能研究

研制出膜型与体型固相微萃取萃取纤维的碳型纤维材料，并用自制的固相微萃取器，以苯为分析对象，对新型纤维的萃取性能进行了研究。

固相微萃取(SPME)技术与质谱技术联用研究进展

SPME是二十世纪八十年代末期发展起来的一项革命性的样品前处理技术。经过十余年的发展演变,目前已经成功地实现了与各现代分析仪器的联用并应用于诸多研究领域。本文综述了固相微萃取(SPME)技术研究进展,主要包括SPME发展现状及技术特点,讨论了SPME在萃取纤维涂层,材料,键合技术,复合/交联键合相等方面的改进;同时综述了该技术与现代分析仪器联用方面的应用进展。

固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法分析樟树叶的挥发性物质

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附樟树叶的挥发性物质,采用GC/MS技术分析鉴定,用峰面积归一化法进行定量。从樟树叶中鉴定出38种化学物质,占挥发性物质总量的98.53%。樟树叶的主要挥发性物质有石竹烯,(Z,Z,Z)-1,5,9,9-四甲基-1,4,7环-十一碳三烯,己酸叶醇酯,S-(Z)-3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯-3-醇,3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮等。

固相微萃取(SPME)的演变和现状

固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的样品前处理技术,它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术,它以固相萃取(SPE)为基础,保留了SPE的全部优点,排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质,对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱仪进样口中进行分析,这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。对SPME的演变和进展做了简要讨论。

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min^(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L^(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。

顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物

建立了用顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法(HS-SPME ARROW-GC/MS/MS)测定水中45种芳香族化合物的分析方法。试验优化了顶空固相微萃取箭型萃取头类型、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件。结果表明,该方法抗干扰能力强,45种芳香族化合物线性良好,相关系数(r)≥0.995,检出限为0.001~0.0025μg/L。在地表水、地下水、自来水和污水样品中的加标回收率为88.0%~105%,精密度小于10%。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中45种芳香族化合物的测定。

采用固相微萃取（SPME）和稳定同位素稀释分析（SIDA）

本文以合成的[^2H2]R／S．芳樟醇为内标物，开发了稳定同位素稀释分析（SIDA）技术定量测定芳樟醇的所有同分异构体。为了富集啤酒中的目标化合物，采用了固相微萃取（SPME）技术。通过对五种不同类型啤酒的分析发现，啤酒的类型不同，芳樟醇的浓度差别很大，芳樟醇的浓度与嗅到的酒花香气呈显著的正相关性。另外，啤酒中芳樟醇的R/S比例也明显不同。SPME／SIDA方法得到的结果完全不受顸空样品参数（如萃取时间或溶液离子强度）的影响。