米格来宁片有关物质和含量测定方法研究

目的:建立米格来宁片有关物质与含量测定的HPLC方法。方法:采用Thermo AcclaimTM120 C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;有关物质流动相:以0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-乙腈进行梯度洗脱;含量测定流动相为0.01 mol·L^(-1)醋酸钠溶液-乙腈(85∶15);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长275 nm;进样量10μL。结果:安替比林和咖啡因分别与11种杂质完全分离,分离度大于1.5,测定杂质F校正因子为1.01,采用高分辨液质联用仪和ADMET Predictor软件推断主要未知杂质结构与毒性;含量测定咖啡因在11.0~109.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.03%(n=9),定量限为4.4 ng;安替比林在109.96~1 099.6μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.56%(n=9),定量限为11.0 ng。测定3个药厂9批产品结果均符合规定。结论:本方可用于测定米格来宁片中有关物质(杂质F≤0.03%,总杂质≤0.05%)以及安替比林和咖啡因的含量(安替比林:98.8%~101.4%,咖啡因:84.4%~107.5%)。

HPLC法测定米格来宁片中安替比林与咖啡因的含量

目的用HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林与咖啡因的含量。方法采用Waters C18色谱柱;以乙腈-水（20：80）为流动相;检测波长为273 nm。结果安替比林进样量在0.014 12~0.706 20μg、咖啡因进样量在0.002 79~0.139 60μg,均与峰面积呈良好的线性关系,安替比林、咖啡因的平均回收率与RSD分别为99.7%、0.6%,100.0%、0.5%（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量

目的：采用高效液相法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相，以甲醇-水（42：58）为流动相，检测波长为273nm。结果：安替比林平均回收率为100．30．4，RSD=0．52（n=6）；咖啡因为99．5％，RSD=0．73（n=6）。安替比林在98．2～147mg范围内；咖啡因在9．99-15．0mg范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。结论；方法简便、快速、结果准确。

米格来宁片卫生学检验控制菌检测

米格来宁片卫生学检验控制菌检测任安民（陕西省药品检验所西安７１００６１）米格来宁片“仅称安比咖，为含安替比林［２］，咖啡因，枸橼酸［３］的复方片剂。卫生学检验常法不能检出阳性对照菌［４］。笔者经筛选灭活方法，建立了该供试品控制菌的检验方法──离心稀释...

HPLC法测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定米格来宁片中安替比林和咖啡因含量的方法。方法：用ODS柱为固定相,以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.9ml/min,检测波长为290nm。结果：安替比林和咖啡因的平均回收率分别为101.0%和100.1%,RSD分别为0.8%和1.0%(n=6)；安替比林和咖啡因的线性范围分别为0.6106～6.1060μg(r=0.99990)和0.0638～0.6308μg(r=0.99995)。结论：该方法可同时测定米格来宁片的两种组分,简便、准确,建议修改米格来宁片原质量标准。

高效液相色谱法测定米格来宁片的溶出度

目的:建立高效液相色谱方法测定米格来宁片的溶出度。方法:使用Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸钠缓冲液-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温35℃,进样体积10μL。按照《中国药典》2015年版四部通则0931溶出度测定第二法,以0.1 mol/L盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速50 r/min,30 min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。结果:安替比林线性范围为141.72~307.06μg/mL(r=0.9999,n=7),咖啡因线性范围为16.72~31.04μg/mL(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为101.2%(RSD=0.4%),100.0%(RSD=0.4%)。结论:该方法灵敏简便,专属性强,结果准确,适用于米格来宁片的溶出度测定。