类Mannich反应合成N-对甲苯磺酰基-α-氨基膦酸二乙酯

以乙酰氯为溶剂,通过芳醛与对甲苯磺酰胺及亚磷酸二乙酯的类Mannich反应合成了N-对甲苯磺酰基-α-氨基膦酸二乙酯类化合物.研究了该反应的机理.对产物的构象进行了讨论,并得到了X-单晶衍射的证实,初步生物活性测定表明,产物中有些具有除草活性.

改进的(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚合成方法

(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚可广泛应用于不对称催化反应和手性分子识别,但其合成方法仍有待改进。以(S)-联萘酚为原料,通过环境友好的两步反应在乙醇溶剂中合成了(S)-3,3'-二(吡咯烷甲基)-八氢联萘酚。在(S)-联萘酚的氢化反应中,研究了钯的负载量及其回收套用,发现在质量分数1%~5%(钯净含量占原料)的钯炭催化剂的作用下,反应收率均几乎定量,但所需反应时间不同。在类曼尼希反应中,开发了改进的合成方法,不仅溶剂更为绿色,而且后处理方法更为简单、高效和省时,产品收率高达97.9%。

3,3’-双(哌啶-1-甲基)八氢联萘酚的合成

开发了一种通过类曼尼希反应制备3,3’-双(哌啶-1-甲基)八氢联萘酚简捷的一锅法合成方法。在溶剂甲醇中,使用廉价易得的哌啶盐酸盐替代管制品哌啶,以高达81.1%的收率得到3,3’-双(哌啶-1-甲基)八氢联萘酚。该法不仅反应条件温和,后处理操作简单,而且收率高。