原子吸收光谱分析标准加入法的测量误差计算公式的推导及其应用

根据Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律，推导出分光光度标准加入法各实验点的浓度百分误差计算式。并将该计算式应用于原子吸收光谱分析标准加入法测定钙（Ⅱ）。

以Δpe 表示的一次加入标准法计算公式和数值表

本文提出一个以(10^(△pe)-1)^(-1)对△pe表示的离子选择电极一次加入标准法结果处理数值表。该表简单明了,不含电极斜率因素,适用于具有各种斜率的电极和不同价态离子的测定。

类标准加入法(公式法)测定含碳耐火材料中总碳

利用类标准加入法(公式法)测定含碳耐火材料中总碳,并将其分析结果与气体容量法和基准物质校正测定结果进行比较,结果准确,满足生产检验要求。简化了标准加入法的复杂性,且无需对试样精确称量,用时相对较少。不仅可在无相关标样的情况下用于对其他高频红外碳硫分析方法进行验证和比对,而且可扩展至其他仪器分析中应用。

基于聚类算法的道岔健康度标准值智能分析系统研究

根据专家经验分析道岔曲线特性并设置每组道岔的标准值具有工作量大、专家经验标准值不能覆盖每个道岔特性的问题。在分析道岔特性及健康度评价现状基础上,基于云平台技术,搭建道岔健康度自学习软件架构,阐述了使用专家经验分析道岔数据、三次样条差值曲线算法和K-means聚类算法在道岔健康度标准值智能选取系统中的应用,提出基于聚类算法的道岔健康度标准值智能提取方法。系统可适用于不同类型的道岔,能够有效降低设置不同道岔系统健康度评价参数标准值的工作量。

石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量

直馏石脑油是一种轻质馏分油,易挥发,故采用标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)以冷进样的方式测定直馏石脑油中硅含量。对仪器分析参数中元素检测波长和观测角度,以及辅助设备氧气流量和冷却温度进行了研究。通过试验选择了硅元素检测波长为:251.61nm;观测角度:径向;氧气流量0.02L·min-1;冷却温度:-5℃作为仪器参数。还对方法的工作曲线、定量限、精密度和回收率进行了考察。结果表明:标准加入-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直馏石脑油中硅含量的方法准确度和精密度均能满足分析要求。

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定K465高温合金中的铪

K465高温合金作为一种广泛应用的航空结构材料,其中铪含量的准确测定对材料性能的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K465高温合金中铪的含量,会受到基体元素和合金元素的干扰。试验采用盐酸、硝酸和柠檬酸处理样品,选择277.366 nm、273.876 nm和264.141 nm三个不同波长的分析谱线,并采用干扰较小、准确性高的标准加入法消除了基体元素和合金元素的干扰影响。试验结果表明,标准加入-ICP-AES发测定K465高温合金中的铪的最佳分析谱线波长为264.141 nm,方法检出限为0.002 mg·L^(-1),在此波长下验证方法的回收率为98.7%~104.0%,测量值的相对标准偏差为1.69%~3.20%。本方法准确可靠,能够满足K465高温合金分析的需要。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

基于标准加入法的改进计算公式测定苹果中毒死蜱、戊唑醇残留量

采用标准加入法的改进计算公式定量,建立了苹果中毒死蜱、戊唑醇的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。前处理用乙腈提取,分散固相萃取净化,复溶后经气相色谱-串联质谱测定。在0.02~0.1 mg/L范围内,毒死蜱、戊唑醇线性关系良好,相关系数大于0.999,方法定量限为0.001~0.003 mg/kg。3个添加水平下的苹果样品的平均回收率为96.3%~106.0%,相对标准偏差为3.3%~4.9%。与传统计算公式相比,改进计算公式测定样品中毒死蜱、戊唑醇残留量z值更小,准确性更强,适合于样品含量的准确定量。

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系（R2=0.998 8~0.999 6之间）,五种元素检出限在（0.013 4~0.028 0）mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。

标准加入双波长光度法用于锰的选择测定

提高灵敏度与改善选择性一直是光度分析研究的重要课题。为此近年提出了许多方法。但部分改善选择性的方法如双波长及三波长法等往往导致灵敏度下降。本文基于等吸收双波长法原理及标准加入法的特点,设计了标准加入双波长分光光度法,可消除干扰、改善选择性且不致降低灵敏度。方法用于5-Br-PADAP/Triton X-100显色体系选择测定锰可消除锌的干扰。

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。

用标准加入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白酒中的锰、铅、铜

在 ICP- MS基础上用标准加入法对白酒中的锰、铅、铜进行了定量测定。与常见的分析方法相比 ,这种方法具有方便、准确、快速的优点。与等离子光谱相比 ,ICP- MS的检出限要低 3个数量级。由于果酒、黄酒和饮料的成分与白酒相似 ,因此这种方法不仅可以用来测定白酒中的微量元素 ,而且还可以用来测定果酒、黄酒及饮料中的微量元素。

基于改进标准加入法的碳酸饮料中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析

利用正交设计分别配制含有三种防腐剂、四种甜味剂的模拟水样,采用核独立成分分析(KICA)处理模拟水样与加入不同含量标准品的饮料样品的紫外光谱(UV)数据,得到其中待测添加剂或背景成分的UV轮廓的独立组分(IC)信息,以IC的系数矩阵进行支持向量回归(SVR)分析,建立模拟样品中防腐剂与甜味剂的UV-KICA-SVR预测模型。添加不同含量水平添加剂的碳酸饮料样品,采用KICA处理其测试得到的UV光谱数据,得到与添加剂对应的IC信息及量,加入量与预测量线性回归方程截距即为饮料中添加剂含量。利用化学计量学"盲源信号分离"方法提取饮料样品中的待测添加剂IC信息与样品基质信息,利用SVR对解析得到的IC信号回归分析建模,改进传统单一组分测定的标准加入法,建立了碳酸饮料样品中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析的新方法。方法用于测定碳酸饮料中山梨酸钾,苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠三种防腐剂与糖精钠、安赛蜜,阿斯巴甜和甘草酸铵四种甜味剂含量,检测限(LOD)为0.2~1.0 mg·L^(-1),测定结果与传统的色谱方法相当。

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼

1 引言 铼是一种稀有稀散金属元素，在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中，焙烧钼精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等特点，

离子选择性电极标准加入法计算公式的推导和氟的测定

阐述了当待测离了有络合现象时应用离子选择性有标准加入法计算公式的推导、适用范围以及在氟的测定应用方面情况。

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液（TISAB）体系中采用氟离子选择性电极标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法.结果表明：溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内,氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位（E）存在良好线性关系,线性相关系数r=0.999 8.根据加标前后电位的变化,可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量.相对于2mg/L F,2.0×10^4倍Zn2＋,1.0×10^3倍Fe2＋,1.2×10^3倍Al3＋,1.0×10^3倍Mg2＋,1.1×10^3倍Ca2＋不干扰测定.方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定,检出限为0.023mg/L,相对标准偏差（RSD）≤2.0％,氟的加标回收率在99％～102％之间,测定值与离子色谱法的测定值一致.

利用标准加入法研究离子液体EMIBF_4的密度和表面张力

在278.15～338.15 K温度范围内,分别用Anton Paar密度计和最大气泡法测定了含有不同微量水的离子液体EMIBF_4(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)的密度和表面张力,讨论了微量水对这些性质的影响,进而用标准加入法确定了无水离子液体EMIBF_4的密度和表面张力,借助Glasser理论和空隙模型讨论了EMIBF_4的热力学性质。用空隙模型计算的离子液体热膨胀系数与实验测定值较好一致,说明空隙模型具有合理性。

石墨炉标准加入法测定食品包装纸中镉含量的研究

采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析技术,通过对试样的分解方法、基体效应、基体改进剂、共存元素干扰仪器分析参数等因素的研究,确定分析最佳条件,建立了测定食品包装纸中镉元素的分析方法。结果表明,该方法准确、可靠、操作性强。方法的检出限为0.02μg/L;相对标准偏差在1.9%～4.8%之间;回收率在88%～110%之间。