季铵盐类相转移催化剂TPBAB的合成研究及应用

本课题拟采用三正丙胺与溴代正丁烷为主要原料,通过加热-回流-旋转-蒸发-冷却-结晶-干燥-抽滤-过滤等工艺,制备出三丙基丁基溴化铵(TPBAB)相转移催化剂。在实验过程中,对反应溶剂、反应温度、反应时间、物料比、结晶溶剂等条件进行了研究,并利用响应面法确定了合成TPBAB的最佳工艺条件:物料比n(三正丙胺)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间12 h,反应溶剂乙腈,结晶溶剂乙酸乙酯为最佳合成工艺。用红外光谱、HNMR、HPLC等方法对其进行了定性分析。实验结果表明,所获得的产物确实含有目标物质。通过在诺氟沙星苄基衍生物合成的应用中,证明所得产物具有一定的活性。

格物致知新解:“以类相推”的方法论——兼论朱熹格物论的缺失

"格物"是中国哲学史上的一个重要概念,也是一个引起极大争议的概念。在围绕这一概念的诸多解释中,以朱熹的解说影响最大。本文认为,朱熹对"格物"的理解,其实是一种纵向的认识论,而根据早期儒家经典及汉唐注疏,并结合文字间的互训关系,可以看出"格物"其实是一种横向的、以类相推的方法论,是对远古以来中国人特有的认知方法的概括。这种横向的认知方法是对朱熹"理一分殊"思想体系的一个补充。

透平机械第三类相对流面S3理论

该文针对透平机械内复杂的二次流描述问题,提出了第三类相对流面S3理论。几何上S3流面垂直于第一类流面S1与第二类流面S2,即S3流面的法向为主流运动方向,通过S3流面的流动为主流,S3上的流动均为二次流,且二次流均在S3流面上。根据定义,S3流面上的速度通量为透平机械流量,其速度功(环量)为主流的涡通量,通过S3流面将透平机械内部流动分解为主流与二次流。S3流面为二次流的提取与二次流损失及流致噪声评估奠定了基础。三类流面S1、S2与S3两两相交,形成三条曲线,基于三条曲线构建曲线坐标系S3(a, b, c),a轴为S1与S2流面的交线,描述主流运动;S3面分别与S1和S2的交线b轴与c轴分别表征从压力面到吸力面及叶根到叶梢方向的两个典型二次流,从而实现透平机械内复杂流场的完整描述。该文以典型的透平机械喷水推进泵为例,构建S3坐标系,开展流体微团力学分析,建立了基于三类流面的数理模型,阐明了流线弯曲及科氏力对二次流的作用机理,依据能量定义建立了二次流损失评估模型,形成了二次流S3流面理论。该文将经典的两类流面拓展至三类,发展了透平机械流动理论,开辟了透平机械叶型设计分析新路径,为水动力与振动噪声性能的提升奠定了理论基础。

类高熵硬质相复合强化铁基耐磨堆焊材料研究现状

铁基耐磨堆焊材料因价格低廉、性能良好而广泛应用于工业领域。然而,传统高碳高铬铁基合金耐磨性提升往往需要加入大量硬质相,这会使合金脆性增大,导致硬质相脱落影响耐磨性。为解决这一矛盾,在不提高成本的前提下,控制加入硬质相的比例,使其形成具有类高熵性质的硬质相,在增强材料耐磨性同时使合金保持一定的韧性,是一个新型的研究方向。综述了Mo、Ti、W、V、Nb等合金元素对铁基耐磨合金的影响,它们可在铁基耐磨合金中形成碳化物,并通过细化组织、改变硬质相尺寸及分布来提高材料的耐磨性。介绍了多元硬质相强化铁基耐磨堆焊材料的现状,多元强化比单一组元强化更有效。重点介绍了(类)高熵碳化物强化耐磨材料的研究现状,高熵碳化物陶瓷具有优异性能,且类高熵硬质相强化高锰钢的效果显著,为类高熵硬质相复合强化铁基耐磨堆焊材料的研究提供了一定的参考。

湛方生——一位与陶渊明气类相近的诗人

富有才华,却出身寒素,偏见使他被人忽视,被人忘却;而他既吟赏山水,又慷慨咏怀,仍留下许多佳作,他就是——汉至西晋,处于边缘地位的寒庶阶层尚能以功名或文学争得社会地位,而且无论在文学上,还是在政治上,都是不可忽视的一股势力。这样的社会,

《物类相感志》的产生及其思考方法

一《物类相感志》是北宋赞宁(919—1001年)的著作。在开头的总论里,作者从“磁石引针”(磁气现象)、“琥珀拾芥”(电气现象)、“蟹膏投漆漆化为水”(化学现象)开始,列举了七十七例被作者视为“物类相感如斯”的现象。接着作者按照传统的类书分类法把各论分成身体、衣服、饮食、器用、药品、疾病、文房、果子、蔬菜、花竹、禽鱼、杂著等十二个部门,分别记述了物类相感的种种特殊现象共计四百四十八例。全编自始至终只是一味地记述现象。

类石墨相氮化碳二维纳米片的制备及可见光催化性能研究

以三聚氰胺为原料制备类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),采用球磨与超声联用技术制备g-C_3N_4二维纳米片。利用X射线衍射光谱(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光(PL)光谱等分析手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明:g-C_3N_4二维纳米片具有与体相g-C_3N_4相同的晶体结构,片层结构仅有5个原子层厚。g-C_3N_4二维纳米片增加了对可见光的吸收,提高了光生电子-空穴对的分离效率。以染料罗丹明B的降解反应研究了g-C_3N_4二维纳米片在可见光下的催化性能。结果表明,球磨超声1h后制备的g-C_3N_4二维纳米片表现出最佳的光催化性能,150min内对罗丹明B的降解率高达94%,是体相g-C_3N_4的2倍。

半封闭一步热解法制备层状类石墨相C3N4及其性能表征

在半封闭系统中一步热解三聚氰胺,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、化学元素分析(EA)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析热解产物的结构和形貌,并用热重分析(TG)和荧光分析(PL)研究了产物的热稳定性和荧光性质。XRD分析表明随着热解温度的提高,产物由Melem逐步转变为石墨相结构;FTIR和XPS分析结果表明,产物主要由含有大量sp2C—N双键和sp3C—N单键的碳氮结构组成;TEM照片显示产物具有多层结构。研究结果显示,当热解温度达到650℃时,可以获得碳氮量比为0.738的类石墨相结构C3N4。所制备的C3N4起始热分解温度达到700℃,在460 nm具有较大半峰宽的荧光吸收峰。该文研究为大规模制备类石墨相C3N4提供了一种新方法。

不同气氛下类石墨相氮化碳的合成及热稳定性能

本研究以三聚氰胺为原料,采用热聚合法分别在空气气氛和氩气气氛下进行不同温度的热处理,制备片层状类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))。运用XRD、SEM、TEM、FT-IR和Raman等对产物进行了表征分析,采用TG-DSC对三聚氰胺的热解行为和生成的g-C_(3)N_(4)的热稳定性能进行了分析。结果表明:通过热聚合法可以将三聚氰胺合成高聚合度、具有片层状结构的纯相g-C_(3)N_(4)。氩气气氛下热聚合生成的g-C_(3)N_(4)表面光滑,片层状g-C_(3)N_(4)紧密堆积程度较空气气氛下热聚合生成的g-C_(3)N_(4)更高。热处理温度是影响g-C_(3)N_(4)的重要因素,500℃热处理即能生成片层状g-C_(3)N_(4),且在700℃仍能稳定存在。氩气气氛下合成的g-C_(3)N_(4)的热稳定性能比空气气氛下合成的g-C_(3)N_(4)更好。

镍基单晶高温合金中γ′相的类树枝晶生长特征

镍基单晶高温合金经充分均匀化、高温固溶和直接按时效处理后，沉淀出一种类树枝晶形态γ′相．类树枝晶γ′相的析出温度（Ｔ_（ｓγ′））敏感于局部合金成分，它的形核密度（Ｉ）与过冷度（△Ｔ_（γ′））成指数关系：Ｉ（μｍ^（－２））＝２．５×１０^（－３）ｅｘｐ（０，１１△Ｔ_（γ′））．在较小过冷度，类树枝晶γ′相尺寸与直接时效时间成正比．它的择优生长方向是〈１１０〉，与基体取向相同，完全共格．类树枝晶γ′的形核机制包括扩散和非扩散两种，并趋向对称形核．

联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消族联苯类保肝药物.考察了柱温和流动相中乙醇含量对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温或增大流动相中乙醇含量都会使对映体的保留因子和分离因子降低.所考察样品的分离因子的对数与温度的倒数成线性关系.确定了对映体从流动相传递到固定相的吉布斯自由能变之差值、焓变之差值及熵变之差值.

〆,β-联苯双酯对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分——流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响

涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 。

NaY分子筛的类固相合成及其晶化机理初探

采用具有液相和固相双向转化机理为主导的类固相体系合成方法,合成了NaY分子筛。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和低温氮气吸附-脱附技术对合成样品进行了表征。结果表明,合成的NaY分子筛结晶好、无杂晶、晶粒规整。与普通水热合成体系相比,类固相体系合成方法具有投入产出比高、硅/铝比高、单釜产率可提高200%的优点。结合合成过程中的影响因素,初步探索了类固相体系合成NaY分子筛的晶化机理。

类石墨相C_3N_4的高压电学特性

利用在金刚石对顶砧(DAC)上的集成微电路技术,高压原位测量类石墨相C3N4的电阻.实验结果表明,在293K,5GPa和11GPa的压力点,电阻明显下降,与理论计算的结构相变压力点一致;在77K,5GPa压力点的电阻基本不变;11GPa压力点的电阻变化更明显.在21GPa压力点附近,C3N4的电阻发生突变,表明此时存在一个未知的相变.

酯在聚硅氧烷类固定相上的色谱保留机理研究

运用量子化学中的AM1方法计算溶质和固定相的分子结构描述参数,借助逐步回归法建立了酯类化合物在聚硅氧烷类固定相上的分子结构与色谱保留关系的QSRR模型。结果表明,酯类化合物的保留指数与溶质的分子结构描述参数MR、HOMO、ElcE和DPL之间有很好的线性相关性。所建立的QSRR模型的相关系数均在0.98以上,且稳定性好、预测能力强。

硫化锌量子点/类石墨相氮化碳异质结的制备及应用

采用溶剂热法合成了硫化锌量子点,并成功地与类石墨相氮化碳复合制备了硫化锌量子点/类石墨相氮化碳异质结光电催化剂.通过X射线衍射仪、电子能谱仪、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜、紫外可见分光光度计等仪器分别对样品的结构、组成、形貌、光学性能、电学性能进行了表征分析.结果表明:质量比为1∶9硫化锌量子点/类石墨相氮化碳的光催化活性最高,对罗丹明B的降解速率为0.802 4 h-1;在2.5 h时降解率为86.7%,较纯的类石墨相氮化碳降解率提高了45%.同时探究了不同复合方法对复合材料光电催化活性的影响,结果显示,搅拌复合制备的样品光电催化活性明显高于研磨煅烧制备得到的样品.

基于相空间聚类分析的我国各省区经济发展实力排序

本文实现我国各省区经发展实力排序和主要影响因素分析。利用多元统计分析的相空间分析和聚类分析方法,借助计算机软件,依据《中国统计年鉴2009》提供的我国各省区经济多项项经济指标数据,进行特征提取,计算出标准化了的原始数据的各相空间和我国各省区经济发展实力按相空间排序,依据经济学原理提出相应的政策建议。

基于空时域约束模糊核聚类的红外多时相地下目标探测

提出了一种具有空时域约束的模糊核聚类红外多时相浅层地下目标探测算法.首先在经典模糊聚类算法基础上引入空间和时相变化信息,给出时相信息指数;然后根据时相信息指数修正时相权重因子,将空时域约束加入到多时相模糊核聚类中对红外多时相图像进行分类;最后由分类结果给出地下目标的位置及目标大致种类数,并根据地下目标的红外成像机理获得目标的大体物理性质来提高地下目标探测的准确性.结果表明,所提算法对地下浅层目标具有较好探测准确度.

富碳类石墨相氮化碳的制备及光催化性能

丙三醇与三聚氰胺的混合物通过热聚合法制得富碳类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),着重研究丙三醇加入量对样品光催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)分析样品的晶体结构、化学组成和形貌,紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定样品的光谱吸收性能,荧光光谱仪(PL)测试样品的荧光性能。结果表明:三聚氰胺缩聚形成g-C_3N_4,丙三醇碳化形成的无定形碳负载于g-C_3N_4表面。无定形碳的引入可以有效促进g-C_3N_4的可见光吸收,丙三醇的最佳加入量为0.2%(质量分数),此富碳g-C_3N_4样品可在200 min内降解90%的Rh B,是纯g-C_3N_4降解量的1.4倍。样品具有较好的稳定性,4次循环实验后依然保持92%以上的反应活性。