蛋白质结晶方法的研究进展

蛋白质结晶是蛋白质分子从过饱和溶液中析出形成晶体的过程,结晶是蛋白质结构生物学研究的基础,也是主要的技术难点。本文总结了常用的蛋白质结晶方法 ,介绍了近年来蛋白质结晶相关的新技术和新策略。

非线性光学晶体Na_3La_9O_3(BO_3)_8的生长研究

以Na2CO3和H3BO3为助熔剂,Na2CO3和H3BO3摩尔比为7/6,熔质Na3La9O3(BO3)8和助熔剂摩尔比为1/10～1/14,采用顶部籽晶生长方法,生长Na3La9O3(BO3)8晶体,晶体尺寸为30×18×8mm3。本文讨论了籽晶方向对Na3La9O3(BO3)8晶体生长的影响,(100)方向比(001)方向更有利于晶体生长。

砷锗镉晶体的生长和变温霍尔效应研究

采用温度振荡法和改进的布里奇曼法进行了CdGeAs_(2)多晶合成与单晶生长,生长出∅28 mm×65 mm完整无开裂的CdGeAs_(2)单晶体。用金刚石外圆切割机切割出CdGeAs_(2)晶片,采用X射线衍射(XRD)和X射线能量色散谱仪(EDS)对合成的多晶粉末和切割出的晶片进行表征。结果表明,合成产物为单相四方黄铜矿结构的CdGeAs_(2)多晶,晶片的原子百分比接近于理想化学计量比。经傅里叶变换红外分光光度计测试发现,初生长的CdGeAs_(2)晶体在11.3μm处的吸收系数为0.117 cm^(-1),经过拟合计算得出禁带宽度为0.52 eV。通过变温(110~300 K)霍尔效应测试表明,CdGeAs_(2)晶体在110~300 K温度范围内都为p型导电,载流子浓度p_(H)和霍尔系数R_(H)随温度的升高分别升高和下降,而霍尔迁移率μ_(H)几乎不变。拟合计算出晶体中受主电离能E_(A)=0.305 eV,并进一步分析了生长晶体中可能存在的受主缺陷。

非线性光学材料NaBa_4Al_2B_8O_(18)Cl_3的固相合成与晶体生长

本文采用高温固相反应法在800℃合成了NaBa4Al2B8O18Cl3多晶粉末,探索了生长NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的助熔剂,采用顶部籽晶技术分别以NaF和LiCl作助熔剂成功生长出NaBa4Al2B8O18Cl3透明晶体,晶体最大尺寸为22mm×22mm×15mm。粉末倍频测试测得NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的粉末倍频强度为KDP的0.5-1.0倍。

籽晶制备及Ti-47Al合金PST晶体取向控制

采用真空非自耗电弧炉熔炼得到纽扣锭,利用优化的真空吸铸工艺吸铸制备定向凝固用送料棒。在光学浮区炉中先制备出由单一垂直片层组织构成的Ti-43Al-3Si合金定向试棒,切取合适取向后采用机械镶嵌法与多晶TiAl试棒连接固定后作为初始籽晶。制备圆台形试棒作为送料棒,在5 mm/h的生长速率下,利用初始籽晶引晶圆台试棒制备终极籽晶。终极Ti-43Al-3Si籽晶的片层方向平行于生长方向。用终极籽晶来引晶控制Ti-47Al合金PST晶体的片层取向,结合显微分析研究了晶体生长过程。结果表明,制得的送料棒达到光学浮区炉的入炉生长要求;圆台试棒的使用可有效避免因尺寸突变引起的杂晶形核;在5和180 mm/h的生长速率下,Ti-43Al-3Si合金的初生相均为α相。制得的终极籽晶片层一致性好,由单一晶粒组成,在引晶过程中可以保持片层组织稳定,无杂晶形核。使用该终极籽晶可有效控制整个Ti-47Al合金PST晶体的片层取向。

提高电泳法制备YBCO超导厚膜J_c的途径

电泳法制备YBCO超导厚膜的研究屡见报道,然而其临界电流密度较低。通过引入不同比例的Y_2BaCuO_5(Y211)粒子作为磁通钉扎中心,将顶部籽晶技术和熔融织构工艺相结合,并且采用高压氧处理调节氧含量的均匀性,制备出织构的YBCO超导厚膜,有效改善了晶界弱连接,提高了临界电流密度。实验证明,在YBa_2Cu_3O_(7-δ)(Y123)电泳粉末中掺入40 mol％Y211,制备出YBCO超导厚膜的临界电流密度达到7.008×10~3A/cm^2(77K),高于当前报道用电泳法制备的厚膜最高临界电流密度。