白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

环境湿度影响下粉晶白云岩的力学特征与数值模拟

为了揭示矿柱(岩心)受环境湿度在强度参数、变形特征和能量演化等方面的控制作用,对茶山岭煤矿-850 m中段的粉晶白云岩矿柱取心并制成标准试样。依托自建的密闭空间稳定湿度环境试验平台,成功实现了基于汽化方式的现场湿度系统模拟。分别测量了试样在干燥以及80%、90%和100%RH(相对湿度)环境下60 d后的孔隙率、质量以及尺寸,并开展单轴压缩试验,借助电子显微镜扫描和核磁共振技术分析了试样微细观结构变化规律及强度变形等力学参数的响应特征。结果表明:①环境湿度的增加会导致原本致密及排列规则的矿物颗粒失去胶结物的包裹而出现模糊的层间界面,孔隙率升高并伴有软化接触面的矿物颗粒脱落导致试样质量损失以及尺寸缩减。②环境湿度决定受载时试样的极限破坏模式,由干燥状态下的纯拉伸破坏过渡到100%RH环境下的剪切/拉伸混合型破坏,且破坏时试样表面宏观裂纹发育数量随湿度升高呈上升趋势。③受高湿从外围至中心扩展的“损伤-联结-侵入”效应,白云岩原生裂隙界面与矿物颗粒之间的摩擦作用以及弹性模量、峰值强度等参数减小,泊松比与峰值点应变则增大,加速了白云岩矿柱的失稳变形与破坏。④基于试验数据并依托颗粒流软件实现湿度场水汽腐蚀数值模拟,分析模型试样受载时微裂纹发育特征与能量演化之间的相互作用,揭示白云岩力学状态受湿度扩散影响下由外及内渐进损伤的微细观机制。

X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石

鸡血石品种按产地可划分为昌化鸡血石和巴林鸡血石两种,根据鸡血石的血色、血量、浓度、血型和地子的颜色、透明度、光泽、硬度、杂质及裂绺等综合特征,可区分昌化鸡血石和巴林鸡血石。通过X射线粉晶衍射仪测试,能快速准确地区分昌化鸡血石和巴林鸡血石,并鉴定鸡血石中血的真假。

用X-粉晶衍射法研究氨基酸配合物

研究了金属钴离子与Ｌ－赖氨酸配合物的合成方法，并用Ｘ－粉晶衍射对钴离子氨基酸配合物进行了分析鉴定。

X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用

山东蒙阴金伯利岩组成矿物以蚀变矿物为主,X射线粉晶衍射仪鉴定结果显示无矿金伯利岩矿物组分为方解石、白云石、石英、钙锆钛矿,标志性矿物为白云石和钙锆钛矿;贫矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、钙铝榴石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为钙铝榴石;富矿金伯利岩矿物组分为蛇纹石、方解石、绿泥石、磷灰石、磁铁矿和金云母,标志性矿物为绿泥石和磷灰石。采用X射线粉晶衍射仪鉴定金伯利岩蚀变矿物组合,寻找蚀变矿物组分变化与金伯利岩含矿性的关系,利用标志性的蚀变矿物判断金伯利岩无矿、贫矿还是富矿,是非常有意义的。

X射线粉晶衍射仪定量测量海泡石矿样的实验条件

在完成海泡石矿石样品的矿物组成及相对含量测试、均匀性检验、稳定性和粒度分布特征检查的基础上,选择合适的X射线粉晶衍射定量测量海泡石的实验条件,利用海泡石、刚玉和萤石纯样配制一系列海泡石质量分数已知的标准样品,采用内标定量法、固体计数器和计数强度测试技术,对低、中、高3种不同含量的海泡石样品进行测量。结果表明:获得的海泡石样品定量测量数据符合现有的行业标准,采用的定量测试方法与测量条件满足黏土开采企业和实验研究单位测试要求,达到了X射线粉晶衍射法定量分析黏土矿物的目的。

川中磨溪气田嘉陵江组“土黄色”粉晶云岩成因及其储集层形成机制

以川中磨溪气田嘉陵江组二段2亚段B层为例,系统剖析"土黄色"粉晶白云岩储集层的基本特征,讨论"土黄色"粉晶白云岩成因和储集层形成机制。测录井及取心资料分析发现,粉晶白云岩主要储集空间为晶间溶孔和晶间孔,喉道以片状为主,孔喉配置关系较好,表现出中孔低渗特征,为孔隙型储集层。白云岩成因分析发现,白云石化作用发生于成岩早期,其空间演化规律明显,垂向上自上而下白云石化程度逐渐变差,横向上随着远离卤水源白云石化程度逐渐减弱,存在过白云石化现象,渗透回流远端白云岩物性优于紧邻卤水源白云岩,说明"土黄色"粉晶云岩为渗透回流白云石化成因。储集层形成机制分析表明,白云石化作用形成的晶间孔隙为后期储集层改造提供了优质渗流通道,早期喀斯特岩溶作用对晶间孔的扩溶改造是优质储集层形成的根本原因。

铁矿石矿物组分的X射线粉晶衍射半定量分析

为了确定大台沟铁矿含铁矿物种类与含量,在大台沟超深铁矿采集29件铁矿石样品,利用X射线粉晶衍射物相分析方法对铁矿矿物组分进行检测。物相分析结果表明,大台沟铁矿中可作为炼铁原料的含铁矿物组分为磁铁矿、赤铁矿和菱铁矿,不能作为炼铁原料的含铁矿物组分为滑石、角闪石、绿泥石和黄铁矿;结合全谱拟合半定量矿物分析技术,计算出各矿物组分的半定量结果,从而查清了大台沟铁矿含铁矿物的种类与含量。为了考察分析方法的精密度,在相同条件下对同一铁矿石样品进行X射线粉晶衍射半定量分析,样品中石英质量分数在59.0%-60.7%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%;磁铁矿质量分数在27.8%-29.5%之间,RSD为2.1%;滑石质量分数在9.6%-10.3%之间,RSD为2.9%;白云石质量分数在1.2%-1.6%之间,RSD为11.3%。为了考察分析方法的准确度,按不同比例配制4个标准样品,每个标样平行测定5次,计算出铁矿物参考值10%、30%、50%、70%的相对偏差分别不大于12.8%、4.7%、2.8%、2.5%。精密度及准确度的考察结果显示,方法基本满足X射线粉晶衍射矿物半定量分析的质量要求。

海泡石相变的粉晶X射线衍射研究

利用粉晶Ｘ射线衍射分析方法，研究了海泡石在热处理过程中的相变特征。研究发现，海泡石在受热后将向滑石转变，并可分为４个阶段：室温～２００℃，为海泡石相；３００～７００℃，为向滑石转化的过渡相；８００～９００℃，为混合相；９００～１０００℃，为顽火辉石相。

二硫化钼粉晶表面氧化机理研究

通常，人们都采用Ａｒ＋刻蚀法轰击样品表面以表征其元素的深度分布和价态。这种分析方法的缺点是容易导致大多数化合物被还原而使表面层的真实组成受到破坏。因此，利用具有非破坏性特点的Ｘ射线光电子谱的角度分辩技术，对ＭｏＳ２粉晶表面几个分子层内的原子浓度分布作了深度剖析和元素氧化状态的表征，以考察其氧化反应机理。结果表明，ＭｏＳ２表面氧化过程很复杂，Ｍｏ４＋经由中间化合态Ｍｏ５＋氧化生成Ｍｏ６＋，Ｍｏ５＋的３ｄ５／２电子结合能随Ｍｏ６＋／Ｍｏ４＋之比值（即氧化程度）不同而变化；ＭｏＳ２的初始氧化发生在表面单分子层，硫原子流失在表面形成了很多活性反应中心，吸附在表面的氧首先在活性点完成氧化反应生成ＭｏＯ３；ＭｏＳ２的表面氧化反应由表及里逐步完成，内层的氧原子比表层的多，可见全部完成按化学计量比的氧化反应要有一个过程。研究结果为深入认识ＭｏＳ２表面氧化状态和过程提供了科学依据。

川西微晶白云母的X射线粉晶衍射分析

川西微晶白云母是一种新型的非金属矿物资源,采用X射线粉晶衍射分析对川西微晶白云母的进行了深入研究,发现该矿床存在白云母-多硅白云母矿物组合。该矿物组合中的微晶白云母和多硅白云母结晶度高,多型为2M1,其含量分别为80%和20%左右;二者都属二八面体型白云母类矿物,但d060和b值偏大,微晶白云母的d060=0.1502 nm,b=0.9012 nm,多硅白云母的d060=0.1505 nm,b=0.9030 nm;微晶白云母矿铝含量较低、铁镁含量较高,其原因是白云母晶体铝氧八面体中的Al离子被Fe、Mg等离子所取代,这一矿物组合是通过矿物类质同象作用所形成一种多硅白云母系列矿物。

Ca_(1-x)Sr_xTiO_3(0≤x≤1)体系粉晶X射线研究

利用粉晶X射线在室温下对CaTiO3 SrTiO3体系中钙钛矿型化合物进行了系统测量和结构精化。随着Sr含量的增加 ,Ca1 xSrxTiO3(0≤x≤ 1)从斜方晶系的Pbnm结构依次转变为斜方Bmmb ,四方I4 mcm和等轴Pm3m结构。其相转变边界依次为 :Pbnm Bmmbx =0 4 5 (5 ) ,Bmmb I4 mcmx =0 .65 (5 )和I4 mcm Pm3mx =0 .92 (2 )。

基于相对密度和X射线粉晶衍射技术测定硬玉岩中硬玉的含量

硬玉岩能否命名为宝石级＂翡翠＂,其硬玉的含量是关键参数,目前测量岩石中矿物质量分数的方法多为有损分析,难以应用于珠宝玉石检测中。本文基于硬玉岩矿物组成及其质量分数的变化,建立了一种通过测量硬玉岩相对密度获得硬玉质量分数的无损分析方法。对186件相对密度在3.30~2.88之间的硬玉岩样品采用静水称重法测试,根据相对密度范围进行分组,利用X射线粉晶衍射、人工重砂分析、电子探针、红外光谱、拉曼光谱等技术确定硬玉岩的主要矿物及其质量分数,进而统计分析硬玉质量分数与硬玉岩相对密度的线性关系。研究表明：硬玉岩的主要矿物为硬玉和杂质矿物钠长石、方沸石。随着硬玉的质量分数（wA）下降,钠长石、方沸石质量分数增加,硬玉岩实测相对密度（SG）发生相应变化,两者的线性方程为wA=1.3454×SG-3.4531（相关系数为0.9814）,线性关系良好。由于本方法的硬玉岩实测相对密度近似等于理论相对密度,即可通过测量相对密度获得硬玉的质量分数,这种无损测试方法适用于相对密度在3.3~3.0,硬玉含量在95%~60%,硬玉与钠长石的质量分数之和在90%~97%之间的硬玉岩样品。

X射线粉晶衍射法分析磷化膜不同成分衍射强度比

利用X射线粉晶衍射法对金属板材及其磷化膜进行全谱和区段扫描,在确定镀膜中存在Zn2Fe(PO4)2.4H2O和Zn3(PO4)2.4H2O物相的基础上,求出Zn2Fe(PO4)2.4H2O的(100)和Zn3(PO4)2.4H2O的(020)衍射峰的计数强度,计算出样品磷化膜的磷比,从而判断出磷酸盐配比是否达到工艺要求。

纳米TiO_2粉晶的正电子湮没寿命谱研究

用溶胶 -凝胶法 (sol -gel)制备了纳米TiO2 微粉。应用正电子湮没寿命谱 (PAT)研究了纳米TiO2 的界面结构。PAT研究表明 ,sol-gel法制备的纳米TiO2 微粉中只存在两类缺陷 ,即与短寿命成分τ1对应的单空位尺寸的自由体积缺陷 ,以及与中等寿命成分τ2 对应的微孔洞缺陷。其缺陷数目及浓度随着粒子尺寸的改变有着显著的改变 ,表现出尺寸效应。

利用X射线粉晶衍射和电感耦合等离子体质谱法研究江西西华山钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及指示意义

目前针对江西大型黑钨矿石英脉型钨矿床西华山的黑钨矿矿物学特征及指示意义研究较少。本文利用X射线粉晶衍射分析和电感耦合等离子体质谱分析技术对黑钨矿晶体结构、化学成分特征及空间变化规律开展研究。获得黑钨矿晶胞参数为a0=0.477 nm,b0=0.573 nm,c0=0.498 nm,β=90°21’,属于锰钨铁矿,与前人得出的黑钨矿晶胞参数略有不同,代表不同元素对铁锰的类质同象替代。主要化学成分WO3、Fe O、Mn O的含量在空间上具有一定的变化规律,反映了成矿物质的运移特征。微量元素Sc、Y、Nb、Ta在垂向含量变化大,说明矿液运移具有复杂性。稀土总量ΣREEs较高（397.16×10-6~1071.11×10-6）,具有强烈的Eu负异常,具重稀土富集左倾的＂躺椅式＂球粒陨石标准化配分模式。将西华山、盘古山、淘锡坑、大吉山4个典型矿床的黑钨矿稀土元素特征进行对比,反映产在花岗岩内接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）相对最高,分馏最明显;产在花岗岩内及其外接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）相对较低,分馏程度最不明显;而产在花岗岩外接触带的黑钨矿的稀土总量（ΣREEs）有高有低,分馏程度有强有弱。因此,黑钨矿的化学成分变化特征,可以有效地指示成矿物质空间运移特征、物质来源和矿床成因。

二郎山公路隧道岩爆岩石X射线粉晶衍射成分分析

通过Ｘ射线粉晶衍射成分分析，结合岩石点荷载强度试验研究，查明国内外首次发现的此隧道部分砂质泥岩发生岩爆活动的内在原因。

X射线粉晶衍射法在萤石矿药鉴定与质量评价中的应用

利用X射线粉晶衍射仪对不同产地的萤石矿物药进行全谱扫描。根据X射线粉晶衍射5强峰确定萤石矿物药的主成分,并检测出萤石矿物药中的其他矿物成分。在矿物药所有组分半定量分析的基础上,对萤石矿物药质量进行评价。

X射线粉晶衍射法在变粒岩鉴定与分类中的应用

变粒岩的鉴定通常以显微镜鉴定技术为主,但在显微镜下区分颗粒细小的长石、石英及绿泥石、蒙脱石、云母等层状硅酸盐矿物十分困难,仅通过显微鉴定技术对变粒岩进行定名可能产生较大误差,这对地质填图和原岩恢复工作会造成一些偏差,导致得出错误的地质结论。随着X射线衍射分析技术的发展,该技术已广泛应用于矿物学和岩石学的研究,本研究将结合X射线粉晶衍射技术,对显微镜下难以区分的细小矿物进行鉴定。共选用23件变粒岩样品,利用X射线粉晶衍射分析和显微镜岩石薄片鉴定技术,对变粒岩矿物组分进行检测,用X射线粉晶衍射矿物半定量分析结果验证岩石薄片鉴定结果准确性。显微镜岩石薄片鉴定结果与X射线粉晶衍射物相分析结果对比显示,10件样品定名一致,其余13件样品详细定名有差异。通过分析产生差异的原因,可以认为显微镜岩石薄片鉴定优势在于能确定岩石结构和构造,以及常见矿物组分;X射线粉晶衍射法的优势在于能检测出显微镜下较难区分的细小石英和长石颗粒的相对含量,并能检测出颗粒较小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物,该方法对含量较少、颗粒较细的矿物检测效果较好。实验证明将显微岩石薄片鉴定技术和X射线粉晶衍射技术相结合,才能更准确对变粒岩进行定名,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论。