采用粉末微电极循环伏安法估测锂离子电池炭负极材料的循环性能

阐明了采用粉末微电极循环伏安法估测锂离子电池(LIB)炭负极材料的循环性能的原理.采用该法研究了经高温热处理后具有良好贮锂结构的石油焦试样在1mol/LLiClO4/EC+DEC(1∶1)电解液中的循环性能.实验结果表明,该试样是一种循环性能优越的LIB负极材料:充、放电到第500循环时,放电容量仍保持了最大放电容量的85.02%,充、放电效率为94.96%;同时也证明了粉末微电极循环伏安法用于估测LIB炭负极材料的循环性能的可行性.

粉末微电极溶出伏安法检测溶液中的重金属离子

本文利用粉末微电极技术得到了Hg2+、Pb2+、Cu2+及Cd2+的溶出伏安曲线,并分别检测了溶液中微量Hg2+、Pb2+、Cu2+及Cd2+的浓度,其测量灵敏度分别为:514.6μA/cm2·μmol·L-1、131.5μA/cm2·μmol·L-1、41.2μA/cm2·μmol·L-1和96.5μA/cm2·μmol·L-1;检出限分别为:5.0×10-7mol/L、5.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L和2.0×10-6mol/L;线性检测范围分别为:3.4～10.9μmol/L、4.5～10.0μmol/L、2.9～10.0μmol/L和2.2～11.2μmol/L。当溶液中同时存在上述四种金属离子时,采用粉末微电极技术得到了四个完全分离、互不干扰的氧化电流峰。

多巴胺在碳纳米管粉末微电极上的伏安行为及分析应用

制备了碳纳米管粉末微电极（CNTPME），研究了多巴胺（DA）在该微电极上的电化学行为．结果表明：在0．5mol／L的硫酸溶液中，采用该微电极循环伏安法测定DA，CNTPME对DA具有良好的电催化性能，在4．9×10^-6～1．2×10^-1mol／L范围内，其循环伏安峰电流与DA的浓度呈良好的线性关系，检测限为1．5×10^-7mol／L．该电极响应快、稳定性好、寿命长，抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰，适合于电活性生物分子的测定．

粉末微电极方法研究DMcT/PAn的电化学性能

用粉末微电极方法研究DMcT,PAn及DMcT/PAn的电化学性能.在有PAn存在时,DMcT的氧化还原峰电位差由1.90V降至0.07V,表明DMcT的电化学氧化还原反应速度加快.DMcT/PAn的电化学阻抗(123Ω)比DMcT的电化学阻抗(948Ω)小得多,说明PAn对DMcT的电化学氧化还原反应具有电催化作用.同时,DMcT使PAn在较高的电压时(大于4.0V,vsLi/Li+)能保持电化学活性,而且经过100次循环后,循环伏安(CV)曲线几乎没有变化,表明DMcT/PAn具有优良的循环稳定性和可逆性.比较粉末微电极的CV曲线和常规尺寸电极的CV曲线,粉末微电极能真实地反映PAn和DMcT复合时的氧化还原反应特性.

用碳黑微电极伏安法测定多巴胺

研究了多巴胺（DA）在碳黑微电极上的电化学行为，试验结果表明，在pH4．5（pH3．8～5．2）的磷酸盐缓冲介质（PBS）中，多巴胺在伏安图0．21V处的二阶导数峰高与其浓度在6×10^-6～2×10^-5mol·L^-1之间保持线性关系，其检出限（3σ）为1×10^-6mol·L^-1；将此方法应用于多巴胺针剂试样的分析，测定结果的RSD值（n=5）均小于2．4％，用标准加入法做回收率试验，结果在96％～102％之间。此方法所测得结果与碘量法测得的结果之间无显著差异。

PVC膜修饰粉末微电极的研制及应用

聚合物具有催化、导电和选择分离等功能，将其与电极合为一体作为新的电极材料，可为改善固体电极的灵敏度、选择性和重现性提供一种新的手段［１，２］．我们用流延法［３］制得ＰＶＣ选择性渗透膜，覆盖于粉末微电极表面，制成了ＰＶＣ膜修饰粉末微电极．该电极性能稳定...

尖晶石型LiMn_2O_4电极循环伏安研究

采用循环伏安法(CV)对所制备的尖晶石LiMn2O4(LMO)锂离子蓄电池正极材料进行了研究。用X射线衍射分析表征了LMO的结构,并计算了其晶胞体积;粒度分析表明LMO粉末粒径范围适合用此铂微电极(孔穴深度为43μm)进行测试;CV结果表明,不管是利用常规粉末微电极还是常规压片电极,分别代表锂离子嵌入和脱嵌两个阶段的两对氧化还原峰,只有在较慢的扫描速率下才能清楚地分开,采用粉末微电极不能提高电极的充放电电流而减少循环时间,但采用粉末微电极,电极半径小,活性物质含量少,可减少活性物质在电解液中浸泡的时间,而且最重要的是使用微电极,使得信躁比Ipa/Ipc增大,提高了测试灵敏度;此外,根据CV曲线及计算所得空腔中LMO的质量(m=1.1×10-4g),可计算得到尖晶石LMO的初始放电容量为131mAh·g-1。

对乙酰氨基酚在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为

制备了碳纳米管粉末微电极（CNTPME），研究了对乙酰氨基酚（ACOP）在CNTPME上的电化学行为。结果表明，CNTPME对ACOP具有良好的电催化作用。在0．08mol／L、pH=0．15的BR缓冲溶液中，在8．8×10^-6～1．0×10^-4mol／L的ACOP浓度范围内，其示差脉冲伏安（DPV）峰电流与ACOP的浓度呈良好的线性关系．检测限为2．64×10^-6mol／L。与化学修饰电极比较，该电极响应快，稳定性好，寿命长，抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰，可用于药物制剂中ACOP的定量测定。

快扫描循环伏安法及其在电化学中的应用

本文介绍了快扫描循环伏安法及其特点,对这一方法在电化学及电分析化学中的应用作了评述。

碳纳米管粉末微电极技术研究超氧自由基的电产生及化学性质

将多壁碳纳米管填充在粉末微电极尖端的小孔里制成碳纳米管粉末微电极,研究氧单电子还原产生超氧自由基的电化学行为.在二甲亚砜(DMSO)介质中,该电极反应是一个近乎可逆的还原/氧化过程,峰电位差(ΔEp)120mV,并显示出良好的稳态伏安曲线.根据极化曲线算得该电极反应的异相电荷传递速率常数ks=9.8×10-3cm/s.此外,还研究了超氧自由基的氧化性和碱性,并对相关反应过程作了讨论.

去甲肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究去甲肾上腺素(NE)在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为.结果表明:在pH=0.35的BR缓冲溶液中,CNTPME对NE具有良好的电催化性能,在4.9×10-6-1.5×10-4mol/L范围内,其方波伏安(SWV)峰电流与NE的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.47×10-6mol/L.与化学修饰电极比较,该电极响应快、稳定性好、寿命长,可用于药物制剂中NE的定量测定.

铅笔芯微电极的制备及其在电化学法测定抗坏血酸中的应用

研究了一种用铅笔芯制作的微电极的电化学行为,并利用这种电极进行抗坏血酸含量的测定。结果表明:在5.0×10-5～1.0×10-2mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,相关系数r2=0.999 3,检出限为2.5×10-5mol/L(S/N=3)。对2.5×10-3mol/L抗坏血酸溶液平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为4.7%。该电极用于维生素C片中抗坏血酸含量的测定,加标回收率为94.8%～99.8%。

高硼掺杂金刚石粉末微电极电化学性能研究

文章以H3BO3-石墨层间化合物(GICs)为碳源,高温高压合成的高硼掺杂金刚石为原料,制备成粉末微电极,用循环伏安曲线法测定其电化学性能。

肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备了碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究了肾上腺素(EP)在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为。结果表明:在0.08M pH=0.55的BR缓冲溶液中,CNTPME对EP具有良好的电催化性能。在1.9×10-6～1.1×10-4mol.L-1范围内,其循环伏安(CV)峰电流与EP的浓度呈良好的线性关系,检测限为5.7×10-7mol.L-1。与化学修饰电极比较,该电极响应快,稳定性好,寿命长,抗坏血酸(AA)等十余种共存物质基本不干扰,可用于药物制剂中EP的定量测定。

软嵌式薄层粉末电极 II.软嵌式粉末微电极

发展了软嵌式粉末微电极方法研究粉末材料的电催化行为.制备电极时将超薄层催化剂粉末软嵌入用聚四氟乙烯乳剂和乙炔黑制成的防水导电膜上.采用这种电极研究了各种粉末催化剂在可逆及不可逆反应中的电催化行为.实验结果表明,采用软嵌式粉末微电极可以利用微盘电极技术的种种优点而成为研究粉末催化剂电化学行为的有力工具.

电化学刻蚀法制备合金微电极及其性能研究

采用电化学刻蚀法制备了合金微电极。用扫描电镜(SEM)表征了微电极的表面形貌并估计了有效半径;在室温下用电化学工作站对微电极进行循环伏安特性分析。表征结果表明:使用0.1 mol/L的KCl溶液,5 V电压条件下所制备的微电极的性能最佳,其有效半径在5 m以下;循环伏安响应曲线表明所制备电极的导电性能良好;微电极具有较好的稳定性。

快速循环伏安法及其近期发展

对超微电极快速循环伏安法作了综述。讨论了该法的主要原理、特点和仪器关键性部分。并扼要介绍其主要应用。

一种修饰微电极的制备及其在维生素C测定中的应用

研究了一种新颖的微电极的制备方法。借此可以通过改变电极中的填充物质的种类与组成,简便地获得各种特性的修饰微电极。采用循环伏安法,以维生素C(Vc)为模型化合物,在不同pH条件下评价了所制备的4种微电极的性能。实验发现,相比未修饰玻碳电极,Vc在各种微电极上的峰电位都有明显下降,从而降低了Vc氧化产物因扩散慢而对电极的污染。同时,制备的4种微电极的峰电流密度相比未修饰玻碳电极,均有3至45倍的增加,并用不同扫描速率探索了Vc在不同掺杂微电极表面的电化学行为的差异。

微电极在 Ni(OH)_2 使用寿命测定中的应用

采用粉末微电极技术，通过循环伏安法对Ｎｉ（ＯＨ）２使用寿命的测定进行了研究．通过控制微电极孔穴深度，使电极过程不受液相扩散控制，从而提高了电极的充放电电流．在电极循环过程中，放电峰电流随着循环次数而变化，从而反映出电极的循环性能．在每次循环扫描过程中，充电深度达到７５％，能够满足常规检测的要求．对含Ｃｏ与不含Ｃｏ两种Ｎｉ（ＯＨ）２的检测结果说明，Ｃｏ有利于延长Ｎｉ（ＯＨ）２的寿命，这一点与已往的结论是相符的．应用这一技术，完成一次测试所需时间不到１０ｈ．这种方法对于研究Ｎｉ（ＯＨ）２掺杂元素对寿命的影响是非常快速而有效的．

Cr_2O_3粉末在CaCl_2熔盐中直接电化学还原的金属通腔电极研究

应用金属通腔电极研究Cr2O3粉末于熔盐中的电化学行为,验证了900℃下Cr2O3粉末在含镁量<0.005%氯化钙熔盐中的分步还原机理,估算其电化学还原动力学参数;并由扫描电镜观察产物形貌,分析电解电位和时间对金属颗粒尺寸的影响.