PM_(2.5)粉末样品中不同组分的氧化潜势及影响因素

基于大流量旋风式冲击采样器在西安市采集了四季大气PM_(2.5)粉末样品,分别测定其水溶和非水溶相的氧化潜势(OP)､无机元素､水溶性离子､金属组分､碳组分和有机官能团,揭示水溶相/非水溶相的化学组分对OP的影响.结果显示,西安市PM_(2.5)粉末样品总OP的趋势为秋冬(秋7.24μmol/(min·mg),冬5.19μmol/(min·mg))显著高于春夏季(春2.06μmol/(min·mg),夏3.15μmol/(min·mg));春夏季PM_(2.5)粉末样品的OP以水溶相OP为主(70.0%),秋冬季以非水溶相为主(73.9%).水溶性金属Ni､Pb､Ba､Mn､Cu､Ti(0.60<R<0.80,P<0.05)和水溶性有机碳(TOC)(R=0.54,P<0.05)与水溶相OP呈较显著的正相关.非水溶性金属(Cu､Fe､Cr等)与非水溶相OP普遍呈较显著的正相关(0.48<R<0.71,P<0.05),非水溶性元素碳(EC)与非水溶相OP则呈显著负相关(-0.63<R<-0.45,P<0.05).傅里叶红外光谱的结果显示,酚､醇､醚､酯等含氧水溶性有机物对PM_(2.5)粉末样品中水溶相OP有重要的影响.

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.

粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响

纳米粉末材料是化学化工领域常见的样品,在其扫描电子显微镜表征中,通常会遇到以下几个问题:二次电子产率低,粉末聚集结块从而导致无法观察纳米形貌,以及荷电效应等.以二氧化硅小球粉末、ZSM-5分子筛纳米片以及聚苯乙烯小球粉末为研究对象,在不镀金属膜的前提下,分别采用粉末直接涂抹在导电碳胶或银胶上和溶液分散后滴涂在不同基底上的方法进行样品制备,比较了直接涂抹和分散后滴涂在基底上两种方法对扫描电子显微镜成像的影响.结果表明,样品经过溶液分散能够有效的减小粉末的团聚,其中,滴涂在硅片基底上可以减小荷电效应和背景影响,清晰观察到粉末的纳米级形貌.

扫描电镜粉末样品的制备方法

介绍了扫描电镜粉末样品的几种制备方法,并通过试验将各种制备方法进行比较。结果表明:不同性质的粉末样品应采用合适的制样方法。

稀土掺杂LaOCl粉末样品的多次漫反射光谱及量子效率计算

测量了ＬａＯＣｌ：Ｅｒ，ＬａＯＣｌ：Ｈｏ粉末样品的多次漫反射光谱、激发光谱、发射光谱及相应发射的弛豫时间。由多次漫反射光谱得到漫反射吸收光谱。根据Ｊｕｄｄ－Ｏｆｅｌｔ理论计算了强度参数、辐射跃迁几率及量子效率，并与掺铒及钬的氟玻璃、氧化物玻璃及其他基质相比较。

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(>60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。

SEM粉末样品的超声波制备方法研究

本试验利用扫描电子显微镜(SEM)、超声波清洗器等仪器研究了超声波法制备SEM粉末样品的方法,并解决了该方法存在的问题。试验结果表明:超声波法能够很好地分散粉末颗粒,但容易吸附水分,造成冷焊假象;修正超声波法是一种优良的SEM粉末样品制备方法,粉末分散均匀,没有堆积及冷焊假象,可用于研究粉末的形状、表面形貌及粉末的粒度分布。

粉末样品的X射线显微定量分析

本文介绍一种能用于球形或近似球形微粒的X射线显微定量分析方法。对多元素钴基合金、黄铁矿等微粒样品进行了实际分析,获得了比较好的结果。

扫描电镜粉末样品的制备

扫描电镜粉末样品制备的好坏 ,直接关系样品表面微观形貌的观察 .样品在样品台上固定和样品表面镀膜 ,则是制备的关键 .本实验使用火棉胶溶液做分散剂和粘接剂 ,对不同材料样品进行了固定 。

火花光谱法测定粉末样品中的高含量硅

利用火花光谱法定量检测了硅铋样品中质量分数为３０％的元素硅，分析结果表明，相对误差不大于８．４％，相对标准偏差为５．９％，方法是简便可行的。

自旋I=1和3/2的粉末样品的核四极共振波谱学——Ⅰ.对脉冲的响应

分别用虚拟自旋-1/2算符和张量算符理论获得了核四极共振中自旋I=1和3/2的粉末样品对脉冲的响应。分别考虑了轴对称(η=0)和非轴对称(η≠0)的情形,无论是I=1或3/2,是η=0或η≠0,除了初始磁化强度M_0和rf场投影因子r不同外,它们对脉冲的响应的计算公式相同。

粉末样品中自旋3/2核体系中心跃迁的布居数反转

在有限脉冲宽度条件下,本文利用矢量模型与计算机模拟设计了一个组合180°脉冲:45°_x112.5°_y45°_x,可以均匀地将自旋I=3/2核体系中心跃迁的布居数反转。并且用数值计算方法对该组合180°脉冲的布居数反转效果进行了分析。实验上用Na_2SO_4粉末样品进行了验证。

用谱线宽度法测定粉末样品中的高含量铜

谱线宽度随强度增大而增宽,所以用谱线宽度也可以衡量元素含量。谱线宽度法还可以减小自吸效应对分析结果的影响。用谱线宽度方法测定粉末样品中的主要成分Cu,相对误差2％～8％,相对标准偏差6.5％。

Arc—AES全能量法测定粉末样品中主体元素

本文提出用交流弧原子发射光谱全能量法,以高倍数光谱纯石墨粉稀释样品,将少量被稀释后样品,装于特制电极中,在60秒钟内烧完,激发光谱,测定粉末样品中的主体元素。通过实验,选定了最佳测定条件,其RSD为4.1—9.0％。在岩石(GSR)、土壤(GSS)和水系沉积物(GSD)三个系列组成变化较大的样品的测定中得到初步应用。对标准参考物分析结果与推荐值基本一致。

红外光谱的固体样品制备及应用(Ⅱ)——粉末样品的制备及应用

阐述了红外光谱的固体粉末样品制备技术 。

光谱添加剂在粉末样品分析中的作用

通过模拟实验，研究了具有不同作用的４种光谱添加剂对铁矿粉末样品分析的影响。实验结果表明，最佳载体效应和最佳缓冲效应所对应的添加剂质量分数一般不同。

原子力显微镜在粉末样品测试中的应用

原子力显微镜(AFM)广泛地应用于材料、生物及医学等领域,对包括绝缘体在内的表面平整光滑的样品,能够获得纳米级的高分辨率图像,是微观形貌和性能表征的重要测试手段之一。但由于粉末样品性状的特殊性,AFM在粉末样品中的测试应用受到了极大的限制。本文对粉末样品的AFM测试进行了样品预处理的初步探索,并在此基础上对草酸亚铁及其烧结产物、碳酸锂、铁粉、锌粉及氧化锌粉等多种粉末样品进行了AFM形貌测试研究,获得了一系列高清晰度高分辨率的形貌图及剖面轮廓图,研究结果对AFM技术的扩展运用和粉末样品微观形貌表征的多样性,具有十分重要的意义。

粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究

在CAMECA IMS—300型和IMS—3F型离子探针上,探索了将稀释剂直接加入粉末样品中,对Y_2O_3中的Fe、Ni、Cu和Al_2O_3中的B进行定量分析的方法,报道了实验结果和存在问题。

粉末样品光纤喇曼光谱的实验研究

可溶性粉末样品溶于本溶液中，制成４．３０×１０－３Ｍ的透明溶液充入空芯石英光纤中，用光纤法获得了较好的光纤喇曼光谱．该方法对研究固体分子结构及痕量分析将有一定的应用．