均匀设计法在粉末氯丁橡胶制备中的应用

以高分子树脂为包覆剂,采用凝聚包覆法将CR121型氯丁胶乳制备成粉末氯丁橡胶。用均匀设计法研究了制备工艺路线中的主要4个因子(氯化钠、包覆剂M81、包覆剂M82和脂肪酸盐)对产物粒径分布以及物理机械性能的影响,并用回归分析法拟合了产物的粒径分布和物理机械性能与主要变量之间的试验数据,在试验范围内预测产物的性能并作了验证。结果表明,4个影响因子对硫化胶拉伸强度和扯断伸长率的影响不显著,但对产物中1～3mm和小于1mm粒子所占的质量分数、500%定伸应力、邵尔A型硬度和永久变形的影响很显著。

酸化絮凝包覆法制备硫调节型粉末氯丁橡胶

采用酸化絮凝包覆法制备硫调节型粉末氯丁橡胶(PCR),采用均匀试验设计的方法研究了胶乳酸化后pH值、NaCl用量、羧酸钠用量和包覆剂用量对PCR粒子的析出时间、粒径分布及其硫化胶物理机械性能的影响,建立了酸化絮凝包覆法制备PCR工艺的粉末化模型,发现pH为8.4时,可以获得最为均匀的粒径介于1～3mm之间的产物粒子,并通过逐步回归建立了制备工艺与产物最终性能之间的关系模型。SEM分析表明,PCR粒子具有多孔结构,这种结构为PCR粒子的快速干燥提供了良好的条件。能谱分析表明,酸化絮凝法制备的PCR表面的Ca含量较粒子内部要高,说明粒子的表面钙化是形成包覆和隔离的主要原因。

半补强炭黑填充型粉末氯丁橡胶(Ⅱ)物理机械性能

采用均匀试验设计的方法研究了三个主要因子(炭黑、炭黑分散剂、包覆剂)对半补强炭黑(SRF)填充型硫调节型粉末氯丁橡胶[P(CR/SRF)]混炼胶的硫化特性、硫化胶老化前与老化后物理机械性能的影响。建立了这些性能与上述变量之间的函数关系模型,并进行了验证。验证结果表明,本章所提出的模型可以很好地表征产物性能与三个变量之间的关系。扫描电镜(SEM)分析表明,炭黑在P(CR/SRF)中的分散程度优于CR/SRF,采用粉末化技术有利于提高填料在橡胶基体中的分散效果。

逆凝聚包覆法制备硫黄调节型粉末氯丁橡胶Ⅰ.粒径分布

采用逆凝聚包覆法制备硫黄调节型粉末氯丁橡胶(PCR)并考察加料方式、搅拌转速和胶乳加入流速对产物粒径分布的影响。建立氯丁胶乳的逆凝聚粉末化模型并采用均匀试验设计的方法对该模型进行了验证。验证结果表明,该模型可以有效地模拟PCR的逆凝聚包覆氯丁胶乳的粉末化过程。PCR产物中粒径1～3mm的中等粒子的质量分数仅与搅拌转速有关,表明湍流爆裂是产生中等粒子的主要原因,而带状拉伸则是产生较粗颗粒和细小粒子的主要原因。扫描电子显微镜观察发现,采用逆凝聚包覆法制备的PCR粒子为单颗连续粒子,即产物粒子由单颗胶乳液滴凝聚而成。

SRF填充型粉末氯丁橡胶的混炼流变性能

研究了当半补强炉黑 (SRF)用量为 0～ 90质量份时 ,炭黑填充型粉末氯丁橡胶 [P(CR/SRF) ]和块状氯丁橡胶 (CR/SRF)在密炼机混炼过程中的流变特性 ,讨论了SRF用量、混炼温度和混炼转速对二者混炼流变性能的影响。结果表明 ,与CR/SRF相比 ,P(CR/SRF)的混炼转矩对混炼时间、SRF用量的敏感程度为CR/SRF的 6 5 %～ 70 % ;P(CR/SRF)的表观剪切黏度对转子转速的敏感程度略低于CR/SRF ;随着混炼温度的提高 ,二者的表观剪切黏度对转子转速的敏感性均有所降低。当SRF用量大于 5 0质量份时 ,P(CR/SRF)混炼能约为CR/SRF的 6 5 %～ 93% ,P(CR/SRF)在较高SRF用量时 ,具有明显的混炼能耗低的优势 ;P(CR/SRF)

CR244粘接型粉末氯丁橡胶的制备

用凝聚法制备出粉末粘接型氯丁橡胶 (PCR2 4 4 )。研究了包覆剂性质对PCR2 4 4粒径分布的影响 ,并用SEM对所得PCR2 4 4的形貌及断面进行了观察分析。研究表明 ,在CR2 4 4粉末化体系中 ,包覆剂必须具有一定的交联程度才能起粉末化作用。在研究范围内 ,包覆剂的θg 对粒径小于 0 .9mm产物的成粉率几乎无影响 ,均达到 98.6 %以上。SEM分析表明 ,PCR2 4 4宏观粒子表面粗糙 ,粒子内外均分布着大量空隙 ,其形成过程可分为三个主要阶段 ,即在包覆剂作用下 ,首先由胶乳初级粒子聚结成次级粒子 ,再由次级粒子凝聚成团粒 ,最后团粒相互结合成宏观粒子PCR2 4 4。

一种抗静电粉末氯丁橡胶的制备方法

由中国石油天然气股份有限公司申请的专利（公开号CN102952302A，公开日期2013-03—06）“一种抗静电粉末氯丁橡胶的制备方法”，提供了一种采用直接凝聚粉末化技术制备抗静电粉末氯丁橡胶的方法，包括以下步骤：（1）淀粉改性。在反应瓶中加入水和淀粉，搅拌加热，交替滴加碱液和二元酸，待反应结束时调节pH值至一定值，制得改性淀粉。

逆凝聚包覆法制备硫黄调节型粉末氯丁橡胶 Ⅱ.物理性能

考察逆凝聚包覆法制备的硫黄调节型粉末氯丁橡胶 (PCR 12 1)的门尼粘度波动对其硫化胶物理性能的影响。结果表明 ,PCR 12 1生胶的门尼粘度在 3 0～ 13 0范围内波动对其硫化胶的物理性能影响不明显 ;与块状CR12 1相比 ,PCR 12 1的加工性能和物理性能更优。对各种CR拉伸断面的形貌扫描电子显微镜观察和能谱分析结果表明 ,配合剂在PCR 12 1橡胶基体分散较好是PCR 12

一种高强力粘合型粉末氯丁橡胶的制备方法

由中国石油天然气股份有限公司申请的专利（公开号CN 103539948B,公开日期2016-01-20）＂一种高强力粘合型粉末氯丁橡胶的制备方法＂,涉及的粉末氯丁橡胶的制备方法包括以下步骤：（1）在聚合釜中依次加入氯丁橡胶胶乳、增稠剂、水和相对分子质量调节剂，用氮气置换后，搅拌加热，待聚合釜温度达到20～35℃时加入引发剂和活化剂，在30～50℃下进行接枝聚合反应，当聚合转化率达到65％～75％时，加入终止剂，制得接枝氯丁橡胶胶乳；

粉末氯丁橡胶-244的制备及与块状氯丁橡胶的比较

以氯丁胶乳为原料,采用直接凝聚法制备粉末氯丁橡胶(PCR-244),研究了体系pH值、凝聚剂和隔离剂用量、凝聚温度、搅拌转速对PCR-244凝聚效果的影响,并与块状氯丁橡胶进行了对比。结果表明,在体系pH值为11～13、凝聚剂和隔离剂用量分别为20份和10～15份以及凝聚温度为20～25℃、搅拌转速为80～100 r/min的条件下,能得到平均粒径小于0.80 mm、成粉率达100%的PCR。相同条件下,PCR比块状氯丁橡胶的溶解速率大大提高,但二者溶解后的溶液黏度和剥离强度相近。PCR-244仅仅改变了氯丁橡胶的形态,其内部主要结构与块状氯丁橡胶相似。

粘结型粉末氯丁橡胶的制备方法

采用直接凝聚法制备了粉末氯丁橡胶PCR244,并讨论了凝聚剂种类和用量、隔离剂种类和用量、凝聚温度以及凝聚体系的pH值对PCR244粉末化效果的影响。研究表明,在低温条件下凝聚所得粉末氯丁橡胶的成粉率高,溶解速率快,且粘结强度高。

粉末氯丁橡胶即将工业化生产

重庆长寿化工有限责任公司在国内率先开发成功一种粉末状氯丁橡胶，不仅为制造胶粘刺带来方便．而且扩展了氯丁橡胶的应用范围，可以用作韧性填充剂。目前已具备了粉末氯丁橡胶的生产条件，不久即可投产。

粉末氯丁橡胶的制备方法及研究进展

介绍粉末氯丁橡胶(PCR)的制备方法及研究进展。国外PCR制备方法的专利较多,我国PCR制备和应用处于起步阶段。PCR的制备方法主要有低温干燥法、喷雾干燥法、表面卤化法、酸化絮凝法和逆凝聚法等。PCR解决了块状氯丁橡胶(CR)合成工艺中易形成焦烧粒子的问题,拓展了CR应用领域。与块状CR相比,PCR加工中可免除切胶工序,提高加工效率,大幅降低生产成本;胶料焦烧倾向降低,配合剂分散更均匀,制品性能更稳定。

粉末化条件对PCR-244粒径分布的影响

以高分子树脂乳液为包覆剂,以粘接型氯丁橡胶CR 244胶乳为主要原料,以凝聚包覆法进行粘接型粉末氯丁橡胶(PCR 244)的制备研究。考察粉末化条件对PCR 244颗粒大小及其分布的影响。研究表明,适宜的粉末化工艺条件为:温度80～90℃,pH值11,PCR 244质量分数为15%～20%,凝聚剂以氯化钙水溶液为佳、其用量为2～4份;凝聚方式以正凝聚法为佳。在上述工艺条件下可得到粒径小于0.9mm、产物的成粉率在99%以上、粒径均一、流动性好的PCR 244。

正交多项式回归在橡胶配方试验中的应用

应用均匀设计安排橡胶配方试验,研究四个因子(包覆剂M 81、包覆剂M 82、氯化钠和硬脂酸盐)对粉末氯丁橡胶500%定伸应力,邵尔A型硬度,永久变形三项性能的影响。采用正交多项式回归分析法建立回归模型,并对回归方程和回归系数进行显著性检验。结果表明,所得的回归方程可以良好地预测4项变量对粉末氯丁橡胶物理机械性能的影响。

氯丁胶乳的逆凝聚包覆成粉模型分析

在液体搅拌中关于'无凝并、液-液分散'的相关理论的基础上,建立和推导了氯丁胶乳的逆凝聚成粉模型,并采用粉末氯丁橡胶(PCR)粒子的大小来表征胶乳液滴的大小,采用均匀试验设计的方法验证了该模型的合理性与正确性,说明该模型可以有效地模拟PCR的逆凝聚包覆和氯丁胶乳的粉末化过程:产物中1～3mm的中等大小粒子的质量分数仅与搅拌转速有关,说明湍流爆裂是产生中等粒子的主要原因,而带状拉伸则是产生较粗颗粒和细小粒子的主要原因.采用逆凝聚体系时,控制胶乳加入流速为(0.4±0.1)L·min-1,搅拌转速大于400r·min－1,可以制备得到粒径介于1～3mm、粒径分布较窄的中等粒径产物.SEM分析表明,采用逆凝聚包覆法制备的PCR粒子为单颗连续粒子,说明产物粒子是由单颗的胶乳液滴凝聚而成.