粉末进样ICP-AES法测定大米、小麦、茶叶中的微量元素

由于ICP采用加电弧装置,使等离子体性能有所改善,提高了样品的蒸发效率,一定程度上抑制了基体效应和粒度效应,对样品中Cu、Zn、Fe、Mg、Pb、Co、Ba等元素的测定,取得较好的效果。

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。

ICP-Arc粉末进样法的微机自控设计

ICP粉末直接进样法是国内外光谱学界广泛兴趣,仍悬而未决的课题。作者采用均匀少量进样及改善蒸发条件等二步来解决。然而,每完成一次样品分析的过程:有装样时振动,吹样管预降计时,载气转换,ICP炬加入电孤,进样器加高频火花放电,启动曝光快门,计时,清洗进样器,终止曝光,停止电孤,火花放电和板移等十二项操作手续。所有操作。

直接粉末进样-能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中多种组分

为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分。用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74μm)的样品放在液体塑料盒中进行测量。对地质样品标准物质进行样品用量试验表明,样品用量大于3.0g时,测量结果趋于稳定或者在认定值的准确度控制范围内变动,实验时选取4.0g作为样品用量。精密度试验表明,除组分La、Ce、Sn、W、U和Na_2O的相对标准偏差(RSD,n=12)大于10%外,其他组分的RSD都小于10%,尤其是组分Ti、Mn、Co、Rb、Sr、SiO_2、K_2O、CaO和Fe_2O_3的RSD都在1%以下。通过对未参加回归的标准物质的验证,参照《地球化学普查(比例尺1∶50 000)规范样品分析技术要求补充规定》,该法对常规地质样品可定量分析Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、K_2O、CaO和Fe_2O_3等19种组分,近似定量分析Ce和W,半定量分析Cr、La、Sn、SiO_2和Na_2O。由于将样品放入液体塑料盒中进行测量,无需压片制样设备,该法适合野外现场分析应用。

粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞

提出了粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞的方法。在高纯氧气氛围中,0.15 g铜冶炼渣样品经200℃干燥和650℃热分解90 s后,汞被催化分解为汞原子并与齐化管中的金形成金汞齐,于850℃加热释放出汞蒸气,测定其在253.7 nm处的特征吸收。在汞质量为1~20 ng和20~400 ng时,用吸光度与汞的质量建立不同的标准曲线,检出限(3s)为0.044 ng·g^(-1)。3个不同汞含量的铜冶炼渣样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.7%~3.5%;按标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~97.4%。采用该方法与SN/T 2680-2010对同一样品进行测定,测定结果基本一致。

粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素

报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法，考察了仪器装置及分析测定条件，大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为１０^（－６）～１０^（－３）的２０个元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝２０）为６．８％～１８％，检出限在１０^（－７）～１０^（－５）级。用土壤标样分析验证，其结果与标准值吻合较好。

省地质实验测试中心举行CCD-Ⅰ型固体粉末进样光电直读光谱仪应用推广会

5月29日,湖北省地质实验测试中心在中国地调局的大力支持下举行全国地质实验室仪器及分析方法应用推广会。省地质局副局长马元,中国地调局科外部副处长张学军,武汉大学化学与分子科学学院副院长胡斌出席会议并讲话。省地质局科技外事处及相关单位负责人和全国地质实验系统的106名代表参加了此次推广会。

粉末顶空进样-GC—MS法快速测定细辛挥发性组分

建立粉末顶空进样-气相色谱-质谱（GC—Ms）法对细辛中挥发性组分进行分析，对样品粉碎粒度、放置时间、顶空进样温度、稳定时间、色谱、质谱等实验条件进行了优化。结果表明，该方法精密度、重现性和稳定性均符合要求，检测到的低沸点化学成分相对含量为传统水蒸气蒸馏法提取的2．7-6．6倍，该方法对组分检测更接近于固有状态，测定快速、简便、干扰小，可以用于中药鉴定和质量控制。