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基于X射线粉末衍射指纹图谱鉴别熊胆粉真伪及产地
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作者 雷苛露 周强 +3 位作者 袁明昊 李建钢 曾大富 郭力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1565-1570,共6页
目的建立熊胆粉X射线粉末衍射指纹图谱分析方法以鉴别其真伪及产地。方法采用X射线粉末衍射技术,将35批熊胆粉及20批常见伪品的X射线衍射图谱进行二阶求导,并进行相似度评价、正交偏最小二乘法判别分析。结果正品相似度在0.9310~0.9959... 目的建立熊胆粉X射线粉末衍射指纹图谱分析方法以鉴别其真伪及产地。方法采用X射线粉末衍射技术,将35批熊胆粉及20批常见伪品的X射线衍射图谱进行二阶求导,并进行相似度评价、正交偏最小二乘法判别分析。结果正品相似度在0.9310~0.9959范围内,而伪品小于0.85,二阶求导预处理方法可行,正交偏最小二乘法判别分析模型100%准确判别了熊胆粉真伪及产地。结论基于二阶导数后的X射线指纹图谱结合正交偏最小二乘法判别分析模型可用于鉴别熊胆粉真伪及产地。 展开更多
关键词 熊胆粉 真伪 产地 x射线粉末衍射 指纹图谱
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基于X射线粉末衍射法研究机械力化学剥离六方氮化硼的晶体结构演变
2
作者 郭丹 张振琳 +4 位作者 侯鑫海 张萱 刘欣雨 胡钰琳 廖增强 《成都工业学院学报》 2023年第5期8-16,共9页
使用机械力化学装置(行星球磨机)处理六方氮化硼(hBN)粉末,基于X射线粉末衍射法(XRD)研究了球料比、球磨时间和球磨转速等工艺条件对hBN晶体结构的影响。通过对hBN的(002)、(100)和(004)等晶面的特征衍射峰的分析发现:不同球磨工艺引起... 使用机械力化学装置(行星球磨机)处理六方氮化硼(hBN)粉末,基于X射线粉末衍射法(XRD)研究了球料比、球磨时间和球磨转速等工艺条件对hBN晶体结构的影响。通过对hBN的(002)、(100)和(004)等晶面的特征衍射峰的分析发现:不同球磨工艺引起hBN粉末XRD的面外(002)和(004)晶面的强度总体表现出先增加后下降的趋势,面内(100)晶面的强度表现出先下降后增加的趋势,面内和面外晶面半峰宽均表现出逐渐增加的趋势,面外(002)强度和半峰宽的变化幅度尤其显著。球磨hBN粉末XRD的变化机制在于随着球磨的进行,hBN微粒从沿C轴择优取向分布导致面外晶面衍射增强,过渡到六方氮化硼微粒沿C轴剪切导致面内晶面衍射减弱的随机分布,再到hBN微粒剥离成二维纳米片导致面外晶面衍射半峰宽变宽的随机分布结构。通过X射线粉末衍射实验揭示了基于机械力化学剥离宏量制备六方氮化硼纳米片的晶体结构演变过程和机制,为机械力化学在剥离宏量制备六方氮化硼二维纳米材料的应用提供了实验和理论支撑。 展开更多
关键词 x射线粉末衍射 六方氮化硼 纳米片 机械力化学剥离 球磨 晶体结构
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粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学
3
作者 潘梅 王中豪 《大学化学》 CAS 2023年第2期185-191,共7页
结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。... 结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。 展开更多
关键词 粉末x射线衍射 结构转化 激发态分子内质子转移 有机发光分子 综合创新性实验
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粉末X射线衍射法在中药鉴定研究中的现状与展望 被引量:20
4
作者 汤迎爽 戴兴凌 +1 位作者 康阿龙 李毅力 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2001年第8期744-745,共2页
查阅近年来国内有关文献 ,分析了粉末 X射线衍射法用于植物类药材、动物类药材、矿物类药材及中成药鉴定研究的现状 。
关键词 粉末x射线衍射 中药鉴定 矿物药材 植物药
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基于粉末X射线衍射技术的固体制剂晶型定性分析 被引量:16
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作者 杨世颖 邢逞 +3 位作者 张丽 孙加琳 杜冠华 吕扬 《医药导报》 CAS 2015年第7期930-934,共5页
目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴... 目的建立药物固体制剂中原料药晶型的定性鉴别方法。方法采用粉末X射线衍射技术,依托尼莫地平、罗红霉素,通过定量检测,采用物相扣除技术获得固体制剂中原料药晶型存在状态的粉末衍射图谱,并与晶型原料药的标准图谱比对实现晶型定性鉴别。结果利用建立的固体制剂中晶型原料药鉴别方法,通过对尼莫地平、罗红霉素11个不同厂家生产的27批次固体制剂进行分析研究,获得不同厂家生产固体制剂中原料药的晶型粉末X射线衍射图谱,通过与晶型标准图谱比对,成功实现了对固体制剂中原料药晶型状态的定性鉴别。结论所建立的基于粉末X射线衍射技术的固体制剂中晶型原料药的鉴别方法具有良好的普适性,方法准确性高,可实现药物固体制剂中的原料药晶型鉴别,可作为固体制剂晶型质量控制的定性鉴别通用方法。 展开更多
关键词 粉末x射线衍射 固体制剂 晶型原料药 晶型鉴别 晶型质控
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碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析 被引量:12
6
作者 杨毅涌 孙聚堂 +1 位作者 袁良杰 张克立 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期660-662,共3页
研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339~ 394°C温度范围内生成尺寸 6~ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳... 研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339~ 394°C温度范围内生成尺寸 6~ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 . 展开更多
关键词 微量xRD 碱式碳酸钴 氧化钴 热分解 热重分析 结构表征 微量粉末x射线衍射分析
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中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析 被引量:6
7
作者 田金改 王钢力 +3 位作者 陈德昌 吕扬 吴楠 郑启泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第1期38-40,共3页
对植物中国茜草(RubiacordifoliaL.)和欧茜草(R.tinctorum)首次采用X射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究,获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。
关键词 茜草 欧茜草 x射线粉末衍射 中国茜草
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纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析 被引量:7
8
作者 潘晓燕 马学鸣 +1 位作者 尤静林 朱丽慧 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期192-193,196,共3页
采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时... 采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25~1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。 展开更多
关键词 纳米TIO2粉末 结构表征 x射线衍射 透射电镜 RAMAN光谱 锐钛矿
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机械合金化Fe_(100-x)Nix系超细粉末的X射线衍射谱研究 被引量:6
9
作者 何正明 施耀铭 +1 位作者 许士跃 董传华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期219-220,共2页
用机械合金化方法制备了Fe100-xNix系超细粉末(其中x=75,45,35,32.5,30)。对各样品进行了X-ray衍射谱测量,用Scherer方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ni含量x的减少样品晶格常... 用机械合金化方法制备了Fe100-xNix系超细粉末(其中x=75,45,35,32.5,30)。对各样品进行了X-ray衍射谱测量,用Scherer方法测量了晶粒尺寸。用最小二乘法计算了随Ni含量x的减少样品晶格常数的变化以及随x的减少样品的结构变化。发现当x=75,45时,样品成为以Ni为溶剂Fe为溶质的面心立方固溶体,随着Fe含量不断增加,Fe-Ni合金中除了Ni型面心立方结构外,还存在α-Fe体心立方及少量的γ-Fe面心立方相。当x=30也就是Fe的含量达到70%时,合金表现为α-Fe体心立方结构和γ-Fe面心立方结构的复相FeNi固溶体。 展开更多
关键词 机械合金化 固溶体 相变 超细粉末 x射线衍射
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X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用 被引量:16
10
作者 毛宏志 印志磊 许效红 《实验技术与管理》 CAS 2006年第11期30-32,共3页
利用x射线粉末衍射仪(XRD)对TiO2粉末试样进行物相分析,把该仪器用于实验教学中,使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理,熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。
关键词 x射线粉末衍射(xRD) TIO2 物相分析 实验教学
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填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究 被引量:6
11
作者 程国峰 杨传铮 张健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期342-344,348,共4页
从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果——峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响。结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2~0.5mm范围内能满足无穷厚度要求... 从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果——峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响。结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2~0.5mm范围内能满足无穷厚度要求;对于绝大多数有机样品填样深度应不小于1.5mm。 展开更多
关键词 填样深度 多晶粉末 x射线衍射 峰位 半高宽 衍射强度
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用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法 ⅡLi2SO4溶液的结构函数 被引量:6
12
作者 房艳 宋彭生 +2 位作者 雷亚川 杨波 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第3期211-214,共4页
本文叙述了用θ- 2θ粉末衍射仪精确测定获得的 Li2 SO4 溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数 i(s)的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子 0 .2 62
关键词 溶液结构函数 硫酸锂 粉末x射线衍射技术
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黄芩X射线粉末衍射鉴定与黄芩苷定量分析研究 被引量:5
13
作者 龚宁波 杨宁 +3 位作者 季思伟 马林 马辰 吕扬 《中国药师》 CAS 2010年第5期607-611,共5页
目的:建立黄芩粉末X射线衍射鉴定分析技术与黄芩苷定量分析方法。方法:采用粉末X射线衍射技术获取7个不同产地或来源的黄芩样品和1个对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对黄芩苷对照品的单一成分的衍射Fou-rier图谱获取其特征... 目的:建立黄芩粉末X射线衍射鉴定分析技术与黄芩苷定量分析方法。方法:采用粉末X射线衍射技术获取7个不同产地或来源的黄芩样品和1个对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对黄芩苷对照品的单一成分的衍射Fou-rier图谱获取其特征标记峰;通过HPLC技术定量检测8个样品中的黄芩苷含量;分析计算黄芩粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与黄芩苷含量关系。结果:获得黄芩中药材的对照X射线衍射指纹图谱及其对应的50个特征标记峰,衍射峰d=3.179 5(?)的相对强度与黄芩药材中黄芩苷含量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=1.0719X-0.193,r=0.9956。结论:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材全成分的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中有效化学成分的定量含量检测。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 粉末x射线衍射 鉴定 定量分析
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氨基硫脲Schiff碱的合成和X-射线粉末衍射数据的指标化 被引量:4
14
作者 郭应臣 钟国清 +1 位作者 栾绍嵘 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期430-433,共4页
D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,... D(+) glucose thiosemicarbazone(Ⅰ) and salicylaldehyde thiosemicarbazone(Ⅱ) are synthesized.The compositions and structures of the compounds have been characterized by the elemental analysis,UV spectra, 1H NMR graph,IR spectra and X ray powder diffraction.The results of indexes to the X ray powder diffraction patterns indicate that the crystal structures of the two compounds belong to triclinic system,(Ⅰ) with a=0.5776nm,b=0.7372nm,c=1.5933nm,α=91.35°,β=94.15°,γ=94.67°, V =0.6741nm 3,Z=2, D cal =1.248g·cm -3 ;(Ⅱ):a=0.7223nm,b=1.0943nm,c=2.8834nm,α=84.16°,β=89.75°,γ=98.38°, V =2.2425nm 3,Z=8, D cal =1.157g·cm -3 . 展开更多
关键词 D(+)-葡萄糖 氨基硫脲 SCHIFF碱 x射线粉末衍射 指标化 合成 西佛碱 衍射数据 结构
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用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择 被引量:4
15
作者 房艳 宋彭生 +3 位作者 雷亚川 杨波 郭亚梅 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期153-156,共4页
本文报道了用 D/MAX- 3Bθ~ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出... 本文报道了用 D/MAX- 3Bθ~ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3~ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 展开更多
关键词 溶液结构 x射线衍射 硫酸锂溶液 粉末
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用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅲ Li_2SO_4溶液的径向分布函数与模型计算 被引量:5
16
作者 房艳 杨波 +1 位作者 雷亚川 房春晖 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第5期383-387,共5页
本文用折合强度和径向分布函数概念分析了由粉末 X射线衍射技术测量的Li2 SO4· 2 0 H2 O溶液强度数据 ,讨论了径向分布函数的主要误差来源 ,给出了 1 5nm- 1 ≤s≤ 1 65nm- 1 范围内获得的由最小二乘法精修的溶液结构模型参数。
关键词 溶液结构 硫酸锂溶液 RDF 粉末x射线衍射技术
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赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究 被引量:12
17
作者 曾超 何维 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1-6,共6页
赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld全谱... 赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9%和0.8%。 展开更多
关键词 赤泥 x射线粉末衍射 RIETVELD精修 定量相分析
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研究固体微结构的X射线粉末衍射全谱图拟合方法 被引量:12
18
作者 刘红超 郭常霖 《物理学进展》 CSCD 北大核心 1996年第2期228-250,共23页
X射线粉末衍射全谱图拟合的Rietveld方法是一种有效的晶体结构和微结构的分析方法。本文介绍了X射线粉末衍射全谱图拟合的Rietveld方法的基本原理,综述了该方法中的线形分析、校正及其在晶体结构分析、微结构分析、... X射线粉末衍射全谱图拟合的Rietveld方法是一种有效的晶体结构和微结构的分析方法。本文介绍了X射线粉末衍射全谱图拟合的Rietveld方法的基本原理,综述了该方法中的线形分析、校正及其在晶体结构分析、微结构分析、相定量分析和衍射图谱指标化等方面应用的最新进展。 展开更多
关键词 晶体 固体微结构 x射线 粉末衍射全谱图
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Zn(p-DMABA)_2Cl_2的低热固相合成及其X射线粉末衍射数据 被引量:3
19
作者 陈金喜 潘 涛 +2 位作者 忻新泉 刘明光 林少凡 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期60-64,共5页
报道了固配化合物 Zn(p-DMABA)2Cl2(p-DMABA=N,N’-对二甲胺基苯甲醛)的低热固相合成.并用红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、差热热失重分析对产物进行了表征.结果表明p-DMABA是通过碳基氧原子与金属锌离子配位的.用粉末X射线衍射仪... 报道了固配化合物 Zn(p-DMABA)2Cl2(p-DMABA=N,N’-对二甲胺基苯甲醛)的低热固相合成.并用红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、差热热失重分析对产物进行了表征.结果表明p-DMABA是通过碳基氧原子与金属锌离子配位的.用粉末X射线衍射仪收集了衍射数据,并对衍射数据进行了指标化,指标化结果如下:Zn(p-DMABA)2Cl2为单斜晶系,空间群为P2111(4),晶胞参数:a=1.5897(2)nm,b=0.7560(4)nm,c=1.0373(1),β=95.23(3)°,V=1.241(2)nm3. 展开更多
关键词 固配化合物 x射线粉末衍射 低热固相合成 Zn(p-DMABA)2Cl2 结构 配合物 衍射数据
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X射线粉末衍射仪的测试及使用 被引量:9
20
作者 胡丽华 张勇 +2 位作者 唐娟 朱健 周弟 《化学工程师》 CAS 2012年第1期16-17,20,共3页
X射线粉末衍射技术(XRD)是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作,简单的介绍了操作X射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。
关键词 x射线粉末衍射 测试
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