用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法 ⅡLi2SO4溶液的结构函数

本文叙述了用θ- 2θ粉末衍射仪精确测定获得的 Li2 SO4 溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数 i(s)的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子 0 .2 62

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅲ Li_2SO_4溶液的径向分布函数与模型计算

本文用折合强度和径向分布函数概念分析了由粉末 X射线衍射技术测量的Li2 SO4· 2 0 H2 O溶液强度数据 ,讨论了径向分布函数的主要误差来源 ,给出了 1 5nm- 1 ≤s≤ 1 65nm- 1 范围内获得的由最小二乘法精修的溶液结构模型参数。

CXN天然沸石的研究 Ⅵ.耐酸性及不同阳离子型沸石结构的热稳定性

以X射线粉末衍射(XRD)结晶度测定法观测CXN(STI型)天然沸石在不同浓度盐酸(HCl)热溶液中的结构耐酸性,以及比较和研究用不同方法制备的结构超稳化高硅H-STI-Ⅰ和H-STI-Ⅱ沸石及其不同阳离子交换型M-STI(M=Li,Na,K,Ca,Ag)系列沸石在程序阶梯升温过程中的结构热稳定性.用X射线荧光散射(XRF),29Si与27Al固体核磁共振(MASNMR)表征超稳化高硅H型沸石的组成与结构性质.结果表明该天然沸石在浓度低于2mol/L盐酸中可较长时间保持结构完美.视阳离子类型不同,经1173K焙烧后M-STI-Ⅰ系列沸石与M-STI-Ⅱ系列沸石相对结晶度降低百分数分别为2.5%-18%与0-35%.在M-STI-Ⅰ系列沸石中,焙烧前后相对结晶度下降幅度的次序为K型<(H,Li,Na)型<(Ca,Ag)型,而M-STI-Ⅱ系列沸石,(Na,K)型<(Li,H,Ca)型<Ag型.从沸石骨架硅铝比、结构缺陷、阳离子种类及其氧化物形成热等方面讨论影响沸石结构热稳定性的因素.

用XRD和TG技术研究明矾失水及复水过程

针对无机化学实验“明矾的制备”中存在明矾容易失水的问题进行探究。先用热重分析仪在不同温度下对分析纯明矾进行热处理分析,再取300℃热处理后的样品(KAl(SO_4)_2)进行复水实验;采用X射线粉末衍射技术(XRD)对样品进行物相表征,探究了热处理后明矾失水与复水之间的结构变化。通过理论计算并结合物质的晶体微观结构,阐明了明矾容易失水的原因,分析了明矾失水与复水的机理,为解释教学实验现象提供详实的理论依据。

新型水合稀土多硼酸盐Ln[B_5O_8(OH)_2](Ln=Pr,Nd)的合成与结构

采用熔融硼酸法在200℃下合成了一种具有层状结构的新型水合稀土多硼酸盐,Ln[B5O8(OH)2](Ln=Pr,Nd),并利用粉末X射线衍射技术确定了它的结构。Ln[B5O8(OH)2]晶体属于单斜晶系、P21/c空间群,它的基本构建单元(FBB)是由3个BO4和2个BO3组成的双三元环,[B5O12](2Δ+3T)。每一个FBB和邻近的4个FBB通过共用氧原子相连,形成了具有九元环窗口的层状硼酸根基团,稀土离子位于九元环中心附近。CSD:391317。

添加剂对HNIW热诱导晶型转变的影响规律及作用机制

针对六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在复杂环境中容易发生晶型转变形成掺杂晶型,导致炸药结构损伤、性能下降及安全性降低的问题,采用原位X‐射线粉末衍射技术研究了复合炸药中添加剂对ε‐HNIW晶体热诱导晶型转变行为的影响,利用粉末衍射无标样定量相分析方法计算获得了复合炸药中HNIW热晶变率随温度的变化规律,获得了复合炸药中HNIW的热晶变特征参数及热晶变规律,提出了将添加剂分为易晶变体系、中间体系和难晶变体系三类。结果表明,易晶变体系中的添加剂对HNIW有微量溶解作用,在HNIW晶体表面形成界面微溶层,使得热晶变路径从固→固晶变改变为固→液→固晶变,降低了活化能垒,从而明显促进HNIW的ε→γ热晶变。难晶变体系和中间体系的添加剂对HNIW晶体有较强包覆作用,通过改变热量传递模式及表面隔热作用,提高了热晶变起始温度,在一定程度上实现了对HNIW热晶变的抑制作用。

制备金属-有机框架材料的教学实验设计

为了探索新型的"材料化学实验"课堂教学案例,对铜基多孔金属-有机框架材料(Cu-MOF)的制备条件进行精心优化和设计,使其满足实验课堂教学的要求。以5-氨基间苯二甲酸(AIPA)为配体分别和不同阴离子铜盐(如硝酸铜、三氟甲磺酸铜、氯化铜、硫酸铜)配位。为了降低实验成本、能耗和提高反应产率,通过优化实验条件,探究适合材料化学实验教学的最佳物料配比、反应温度和反应时间等条件,并对所得产物进行粉末X射线衍射(PXRD)测试,表征材料的相纯度。课堂实践表明,学生对晶态材料的实验方法和表征手段表现出浓厚的学习兴趣。

粗盐提纯方法改进探究

采用控制变量法结合粉末X射线衍射表征技术探究了粗盐提纯实验中影响沉淀形态、结晶度以及实验时间和产品产率的因素,实验结果表明:第2次过滤实验的最优条件是机械搅拌速度为1r/s,粗盐用量为8g,煮沸时间为12min。该条件下沉淀全部以晶体形式析出,产品产率高达76.25%。